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采用简单的水热法制备了单斜晶相钒酸铋（M-BiVO4）,通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜等对其物质组成和结构形貌进行表征。在M-BiVO4中加入H2O2组成协同光催化体系,以亚甲基蓝（MB）为降解目标,研究两者的协同作用机理。结果表明,H2O2添加量为2.2mL时,M-BiVO4与H2O2构成的协同光催化体系（M-BiVO4+H2O2）在可见光照射2.5h对MB的降解率最高可达88.4%,M-BiVO4+H2O2协同光催化体系催化性能提高的原因除了H2O2具有强氧化性外,H2O2还是优良的电子捕获剂,可以有效抑制光生电子-空穴对的复合。