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摘 要: 在实验室计量认证实施及检测工作中,经常遇到一些渔业水质相关标准存在诸如检测方法不规范、检测项目含糊不清、新旧标准同时存在,甚至有误等问题,应当引起注意。
关键词: 渔业水质标准;检测项目;检测方法
随着社会和经济的不断发展,标准化工作越来越受到政府和科技工作者的重视。渔业标准化,在建设渔业现代化、转变渔业发展方式、保障渔业产品安全及保护修复渔业资源等方面起着十分重要的作用[1-2]。近年来渔业方面的标准虽然也在不断地拓展、修订、完善,但在实际应用工作中仍发现存在一些细节问题,总结如下供有关人员参考。
1 《渔业水质标准》中的问题
《渔业水质标准》(GB 11607-89)在渔业水域监督管理、渔业资源评价、渔业水域污染事故损失评估、水产养殖生产用水评价等方面起着重要作用[3-4]。
1.1 检测方法的问题
标准中色臭味、黄磷、甲胺磷、呋喃丹检测项目没有具体检测方法;石油类、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷的原有检测方法为非标准方法,现已有标准检测方法应予以更新替代;丙烯腈、丙烯醛,原检测方法为非标准方法,仍未有标准检测方法替代。
其它项目尽管有标准检测方法,但都是适用于淡水渔业水质的检测。其实标准中pH项目给出了海、淡水两种指标值,说明该标准是适用于海、淡水渔业水质的。所以还缺少海水方面的检测方法。
1.2 检测指标问题
标准中“铬”的检测方法表明,结果就是“六价铬”。
2 《无公害食品 海水养殖用水水质》问题
无公害食品类标准,是无公害农产品认证的技术依据和基础,是判定无公害农产品的尺度,2002年开始“无公害食品行动计划”在全国范围内展开。《无公害食品 海水养殖用水水质》(NY 5052-2001)在海水无公害水产品生产的指导、基地建设的评价方面起到了积极作用。
2.1 检测方法问题
色、臭、味:标准导出的臭和味的检测方法为《海洋监测规范 第4部分:海水分析》(GB 173784-2007);色的检测方法为《海洋调查规范 第2部分:海洋水文观测》(GB/T12763.2-2007)。而GB 17378.4中也有水色检测方法,与GB/T12763.2方法相同,本着统一性原则,以后修订标准水色检测方法应该导向GB 17378.4。
大肠菌群(总大肠菌群):标准导出的检测方法为《海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测》(GB 17378.7-2007),而现行该标准中只有粪大肠菌群检测方法,并无总大肠菌群检测方法。实际工作中,我们多参照GB 11607-89导出的GB/T 5750.12-2006 (生活饮用水标准检验方法 微生物指标)进行检测,但它却是淡水的检测方法。
“砷”检测方法⑶“催化极谱法”导向GB 7485,它实为“水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法”,且检测下限为“7.0×10-3 mg/L”。表2中列为“催化极谱法”,检出限为“11×10-3 mg/L”,需要进一步澄清。
个别检测方法标准号有误:GB/T 7467、GB/T 13192应为GB 7467、GB 13192。
2.2 检测项目问题
水色:渔业水质标准要求“不得使鱼、虾、贝、藻类带有异色”,这里的“色”显然是人为成份更多些——或污染或富营养化水华造成,与GB 17378.4检测的水色几乎无可比性,另外GB 17378.4的方法在人工养殖水体也不适用。
大肠菌群(总大肠菌群):它与粪大肠菌群(或耐热大肠菌群)的卫生学意义是作为粪便污染的指标菌。通常情况下,粪大肠菌群(或耐热大肠菌群)在食品或环境中的检出,比大肠菌群更能反映食品或环境受到人和动物粪便的污染状况,而且检测方法比大肠杆菌简单得多,因而更受到重视。在列有粪大肠菌群项目情况下,没有必要再检测“大肠菌群”。
2.3 检出限问题
表2中马拉硫磷检出限为6.4×10-4 mg/L,远高于标准值(≤5.0×10-4 mg/L),似有矛盾。细究发现,马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果的检出限与方法标准GB 13192-1991中的测定下限混同了,需要更正。
表2中列的六价铬检出限“4.0×10-3 mg/L”,也是检测下限。
关于“检出限”和“检测下限”,检出限是一个定性概念,是指测定结果与空白值(或噪声)有显著的区别;检测下限是一个定量的概念,是指响应信号强度与被测物质浓度成线性函数关系时的最低浓度。二者都来自于空白测定的标准误差,空白测定的3倍标准误差为检出限,10倍标准误差为定量测定下限[5]。
引用检测方法标准时应当区分注明“检出限”或“检测下限”。
3 《无公害食品 淡水养殖用水水质》
《无公害食品 淡水养殖用水水质》(NY 5051-2001)与NY 5052-2001同期发布实施,在淡水养殖方面具有同等的作用。
3.1 检测方法问题
有3个检测标准已被替代:GB 7474被“HJ 485”所替代、GB 7483被“HJ 488”所替代、GB/T 16488被“HJ 637”所替代。
有2个检测标准(方法)已作废:石油类 紫外分光光度法,在第四版《水和废水检测分析方法》[6]中被删除;挥发性酚 蒸馏后溴化容量法——GB 7491已作廢。
引用的检测方法标准号也存在错误,如GB/T 7×××系列实为GB 7×××、GB/T 13192应为GB 13192。
3.2 检测项目问题
在GB 11607-89和NY 5052-2001标准中,列的都是六价铬,这里的“总铬”也应该为六价铬。 3.3 检出限问题
NY 5051-2001不同于其它标准,在列表中给出的不是检出限,而是检测下限(或定量下限)。
其中有几处错误:汞 原子荧光光度法,检测下限“0.000 05 mg/L”应为“0.000 4 mg/L”;砷 原子荧光光度法,检测下限“0.000 04 mg/L”應为“0.000 4 mg/L”;锌 双硫腙分光光度法,“0005 mg/L”实为检出限。
GB 7475中既无检出限也无检测下限。
4 《无公害食品 海水养殖产地环境条件》
《无公害食品 海水养殖产地环境条件》(NY 5362-2010),于2010年12月实施,“适用于无公害农产品(海水养殖产品)的产地环境检测与评价”。
4.1 与NY 5052-2001的关系问题
NY 5052-2001前言中表明,“本标准作为检测、评价海水养殖水体是否符合无公害水产品养殖环境条件要求的依据”。NY 5362-2010与NY 5052-2001都是作为海水养殖无公害产品的检测、评价标准,又都现行有效,这就给基层具体工作者带来了麻烦。按适用新标准原则,理应执行NY 5362-2010,但对于检测机构而言,就需要计量认证扩项,那是一项很复杂的事情,需要统一推行。
4.2 水质部分仍有错误
NY 5362-2010的水质部分多来源于NY 5052-2001,个别错误被延续,如表3中甲基对硫磷、乐果的检出限,其实还是检测下限;GB/T13192应为GB 13192。
5 《无公害食品 淡水养殖产地环境条件》
《无公害食品 淡水养殖产地环境条件》(NY 5361-2010)与NY 5362-2010同期发布实施。“适用于无公害农产品(淡水养殖产品)产地环境的检测和评价”。
5.1 与NY 5051-2001的关系问题
存在和第四部分相同的问题。
5.2 水质部分也存在问题
NY 5361-2010继续引用了NY 5051-2001所引用的一部分检测标准,前述一部分问题、错误又重复出现,如GB/T 7×××系列实为GB 7×××、GB/T 13192应为GB 13192、GB/T 16488被“HJ 637”所替代、GB 7491已作废、检出限实际多是测定下限且砷 原子荧光光度法为“0000 4 mg/L”。
参考文献:
[1]
卢昌彩,陈强.渔业标准化建设的实践与思考[J].中国渔业质量与标准,2011(1):22-26
[2] 雷霁霖,洪磊.加快标准化建设 推进现代渔业发展[J].中国渔业质量与标准,2011(1):12-16
[3] 王希华.关于渔业水质标准[J].农业环境科学学报,1984(10):23-25
[4] 何力,徐忠法,周瑞琼.内陆渔业水质环境相关标准的应用和分析[J].水利渔业,2004(1):39-40.
[5] 吕涛,冯奇,史利涛,等.分析方法检出限的确定[J].漯河职业技术学院学报,2007(4):191-192
[6] 国家环保局总局.水和废水检测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002:539-545
(收稿日期:2015-08-17)
关键词: 渔业水质标准;检测项目;检测方法
随着社会和经济的不断发展,标准化工作越来越受到政府和科技工作者的重视。渔业标准化,在建设渔业现代化、转变渔业发展方式、保障渔业产品安全及保护修复渔业资源等方面起着十分重要的作用[1-2]。近年来渔业方面的标准虽然也在不断地拓展、修订、完善,但在实际应用工作中仍发现存在一些细节问题,总结如下供有关人员参考。
1 《渔业水质标准》中的问题
《渔业水质标准》(GB 11607-89)在渔业水域监督管理、渔业资源评价、渔业水域污染事故损失评估、水产养殖生产用水评价等方面起着重要作用[3-4]。
1.1 检测方法的问题
标准中色臭味、黄磷、甲胺磷、呋喃丹检测项目没有具体检测方法;石油类、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷的原有检测方法为非标准方法,现已有标准检测方法应予以更新替代;丙烯腈、丙烯醛,原检测方法为非标准方法,仍未有标准检测方法替代。
其它项目尽管有标准检测方法,但都是适用于淡水渔业水质的检测。其实标准中pH项目给出了海、淡水两种指标值,说明该标准是适用于海、淡水渔业水质的。所以还缺少海水方面的检测方法。
1.2 检测指标问题
标准中“铬”的检测方法表明,结果就是“六价铬”。
2 《无公害食品 海水养殖用水水质》问题
无公害食品类标准,是无公害农产品认证的技术依据和基础,是判定无公害农产品的尺度,2002年开始“无公害食品行动计划”在全国范围内展开。《无公害食品 海水养殖用水水质》(NY 5052-2001)在海水无公害水产品生产的指导、基地建设的评价方面起到了积极作用。
2.1 检测方法问题
色、臭、味:标准导出的臭和味的检测方法为《海洋监测规范 第4部分:海水分析》(GB 173784-2007);色的检测方法为《海洋调查规范 第2部分:海洋水文观测》(GB/T12763.2-2007)。而GB 17378.4中也有水色检测方法,与GB/T12763.2方法相同,本着统一性原则,以后修订标准水色检测方法应该导向GB 17378.4。
大肠菌群(总大肠菌群):标准导出的检测方法为《海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测》(GB 17378.7-2007),而现行该标准中只有粪大肠菌群检测方法,并无总大肠菌群检测方法。实际工作中,我们多参照GB 11607-89导出的GB/T 5750.12-2006 (生活饮用水标准检验方法 微生物指标)进行检测,但它却是淡水的检测方法。
“砷”检测方法⑶“催化极谱法”导向GB 7485,它实为“水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法”,且检测下限为“7.0×10-3 mg/L”。表2中列为“催化极谱法”,检出限为“11×10-3 mg/L”,需要进一步澄清。
个别检测方法标准号有误:GB/T 7467、GB/T 13192应为GB 7467、GB 13192。
2.2 检测项目问题
水色:渔业水质标准要求“不得使鱼、虾、贝、藻类带有异色”,这里的“色”显然是人为成份更多些——或污染或富营养化水华造成,与GB 17378.4检测的水色几乎无可比性,另外GB 17378.4的方法在人工养殖水体也不适用。
大肠菌群(总大肠菌群):它与粪大肠菌群(或耐热大肠菌群)的卫生学意义是作为粪便污染的指标菌。通常情况下,粪大肠菌群(或耐热大肠菌群)在食品或环境中的检出,比大肠菌群更能反映食品或环境受到人和动物粪便的污染状况,而且检测方法比大肠杆菌简单得多,因而更受到重视。在列有粪大肠菌群项目情况下,没有必要再检测“大肠菌群”。
2.3 检出限问题
表2中马拉硫磷检出限为6.4×10-4 mg/L,远高于标准值(≤5.0×10-4 mg/L),似有矛盾。细究发现,马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果的检出限与方法标准GB 13192-1991中的测定下限混同了,需要更正。
表2中列的六价铬检出限“4.0×10-3 mg/L”,也是检测下限。
关于“检出限”和“检测下限”,检出限是一个定性概念,是指测定结果与空白值(或噪声)有显著的区别;检测下限是一个定量的概念,是指响应信号强度与被测物质浓度成线性函数关系时的最低浓度。二者都来自于空白测定的标准误差,空白测定的3倍标准误差为检出限,10倍标准误差为定量测定下限[5]。
引用检测方法标准时应当区分注明“检出限”或“检测下限”。
3 《无公害食品 淡水养殖用水水质》
《无公害食品 淡水养殖用水水质》(NY 5051-2001)与NY 5052-2001同期发布实施,在淡水养殖方面具有同等的作用。
3.1 检测方法问题
有3个检测标准已被替代:GB 7474被“HJ 485”所替代、GB 7483被“HJ 488”所替代、GB/T 16488被“HJ 637”所替代。
有2个检测标准(方法)已作废:石油类 紫外分光光度法,在第四版《水和废水检测分析方法》[6]中被删除;挥发性酚 蒸馏后溴化容量法——GB 7491已作廢。
引用的检测方法标准号也存在错误,如GB/T 7×××系列实为GB 7×××、GB/T 13192应为GB 13192。
3.2 检测项目问题
在GB 11607-89和NY 5052-2001标准中,列的都是六价铬,这里的“总铬”也应该为六价铬。 3.3 检出限问题
NY 5051-2001不同于其它标准,在列表中给出的不是检出限,而是检测下限(或定量下限)。
其中有几处错误:汞 原子荧光光度法,检测下限“0.000 05 mg/L”应为“0.000 4 mg/L”;砷 原子荧光光度法,检测下限“0.000 04 mg/L”應为“0.000 4 mg/L”;锌 双硫腙分光光度法,“0005 mg/L”实为检出限。
GB 7475中既无检出限也无检测下限。
4 《无公害食品 海水养殖产地环境条件》
《无公害食品 海水养殖产地环境条件》(NY 5362-2010),于2010年12月实施,“适用于无公害农产品(海水养殖产品)的产地环境检测与评价”。
4.1 与NY 5052-2001的关系问题
NY 5052-2001前言中表明,“本标准作为检测、评价海水养殖水体是否符合无公害水产品养殖环境条件要求的依据”。NY 5362-2010与NY 5052-2001都是作为海水养殖无公害产品的检测、评价标准,又都现行有效,这就给基层具体工作者带来了麻烦。按适用新标准原则,理应执行NY 5362-2010,但对于检测机构而言,就需要计量认证扩项,那是一项很复杂的事情,需要统一推行。
4.2 水质部分仍有错误
NY 5362-2010的水质部分多来源于NY 5052-2001,个别错误被延续,如表3中甲基对硫磷、乐果的检出限,其实还是检测下限;GB/T13192应为GB 13192。
5 《无公害食品 淡水养殖产地环境条件》
《无公害食品 淡水养殖产地环境条件》(NY 5361-2010)与NY 5362-2010同期发布实施。“适用于无公害农产品(淡水养殖产品)产地环境的检测和评价”。
5.1 与NY 5051-2001的关系问题
存在和第四部分相同的问题。
5.2 水质部分也存在问题
NY 5361-2010继续引用了NY 5051-2001所引用的一部分检测标准,前述一部分问题、错误又重复出现,如GB/T 7×××系列实为GB 7×××、GB/T 13192应为GB 13192、GB/T 16488被“HJ 637”所替代、GB 7491已作废、检出限实际多是测定下限且砷 原子荧光光度法为“0000 4 mg/L”。
参考文献:
[1]
卢昌彩,陈强.渔业标准化建设的实践与思考[J].中国渔业质量与标准,2011(1):22-26
[2] 雷霁霖,洪磊.加快标准化建设 推进现代渔业发展[J].中国渔业质量与标准,2011(1):12-16
[3] 王希华.关于渔业水质标准[J].农业环境科学学报,1984(10):23-25
[4] 何力,徐忠法,周瑞琼.内陆渔业水质环境相关标准的应用和分析[J].水利渔业,2004(1):39-40.
[5] 吕涛,冯奇,史利涛,等.分析方法检出限的确定[J].漯河职业技术学院学报,2007(4):191-192
[6] 国家环保局总局.水和废水检测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002:539-545
(收稿日期:2015-08-17)