【摘 要】
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在盐酸介质中,氧化剂溴酸钾可氧化甲基绿褪色使其吸光度下降,铅离子对该反应有催化作用,据此,建立了溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅的方法.取两支相同规格的具塞玻璃比色管,一支加入2.1 mL甲基绿溶液、1.0 mL盐酸、0.9 mL溴酸钾溶液、一定量铅标准溶液;另一支做空白对照,不加铅溶液.于100℃沸水浴反应10 min后,用紫外可见分光光度计分别测定催化体系(含铅)和非催化反应体系(不合铅)在最大波长631 nm处的吸光度,计算吸光度差值.结果 表明,在0.004～0.12 μg/mL范围
【机 构】
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西安市纺织化工助剂重点实验室,西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710600
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在盐酸介质中,氧化剂溴酸钾可氧化甲基绿褪色使其吸光度下降,铅离子对该反应有催化作用,据此,建立了溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅的方法.取两支相同规格的具塞玻璃比色管,一支加入2.1 mL甲基绿溶液、1.0 mL盐酸、0.9 mL溴酸钾溶液、一定量铅标准溶液;另一支做空白对照,不加铅溶液.于100℃沸水浴反应10 min后,用紫外可见分光光度计分别测定催化体系(含铅)和非催化反应体系(不合铅)在最大波长631 nm处的吸光度,计算吸光度差值.结果 表明,在0.004～0.12 μg/mL范围内,铅质量浓度与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数r=0.9997.催化反应的速率常数为3.5×10-1 s-1,表观活化能为11.99 kJ/mol;方法检出限为2.8×10-3 μg/mL,方法定量限为9.5×10-3 μg/mL.将实验方法应用于测定生活污水和印染废水中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～3.6％,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,加标回收率为95％～108％.
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