使用最新的低压液相整体柱与原子荧光联用及控温混旋提取技术,建立了鱼肉样品中汞形态分析的快速前处理及测定的方法。称取适量鱼肉样品,打成泥状,加入提取液(10%HCl,1%硫脲,和0.15%KCl),置于恒温混旋仪上,2000 r/min混旋提取,整个前处理和分析过程在30 min内可完成。样品的提取液先经过分离,然后经形态管内紫外消解,使用氢化物发生原子荧光的方法检测,得到各形态组分。本方法采用Merck整体柱分离,通过流速梯度淋洗将色谱分离和检测时间缩短到10 min之内。对流动相的配比和组分进行优化,确定了流动相的组成为3%(V/V)乙腈,30 mmol/L乙酸铵和0.03%(V/V)2-巯基乙醇。在样品分离后,选用灯内紫外消解方式,再进行检测,获得更高的检测灵敏度。本方法得到甲基汞和无机汞的检出限(DL)分别为0.15和0.14μg/L;相对标准偏差(RSD)<5%;线性相关系数(R)>0.999;用本方法检出了实际鱼肉和土壤样品中的汞形态,加标回收率在85%~110%之间。本方法快速、简单、准确可靠,可用于鱼肉样品中的汞形态的日常检测。