【摘 要】
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以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴
【机 构】
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黑龙江省科学院石油化学研究院; 哈尔滨理工大学材料科学与工程学院;
【基金项目】
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哈尔滨市科技局攻关项目(编号:2007AA4CG068)
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以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为:反应温度23℃、NBS和芴的物质的量比为1.1∶1、NBS分批加入。先将芴和碳酸丙烯酯预热至60℃,使得芴全部溶解,然后降至反应温度,分批加入NBS。2-溴芴和2,7-二溴芴分别以无水乙醇和冰醋酸重结晶,目标产物的液相色谱纯度均可达到99%以上。
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