化学共沉淀法制备BaAl12O19:Mn

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具有β-Al2O3结构的铝酸盐BaAl12O19:Mn作为三基色发光材料的绿色组分,一直是人们研究的重点。随着等离子显示器的出现和广泛应用,BaAl12O19:Mn优异的真空紫外激发特性更为人们所关注。但是通常制备铝酸盐体系的荧光粉,是在1600~1800℃的高温下进行固相合成,焙烧后需要粉碎,而使得荧光粉的发光效率有一定的下降。近些年来,人们尝试用溶胶凝胶法、水热合成法、燃烧法、微波热效应法等来制备铝酸盐取得了一定的成果。通过加入分散剂的化学共沉淀技术可以实现各组分在分子尺度上的均匀混合,在铝酸盐荧光粉制备中具有一定的优势。本文探索用化学共沉淀技术制备出铝酸盐前驱体,通过焙烧得到β-Al2O3结构的BaAl12O19:Mn粉体,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、差热分析(DTA)、红外光谱(IR spectra)等多种表征手段进行了深入的研究。主要内容如下: (1)首次利用超高分散技术在共沉淀体系中制得了BaAl12O19:Mn前躯体。通过实验,确定了在共沉淀法制备过程中金属盐浓度、沉淀温度、沉淀剂浓度、体系pH值、沉淀剂加入速度等工艺条件,发现体系pH值是影响沉淀前驱体形成的关键因素,控制其在8~9就可以使制备出的前驱体具有纳米级丝网状的形貌。 (2)研究了焙烧温度对BaAl12O19:Mn合成的影响。用化学共沉淀法,通过超高分散技术制备的前驱体粉末粒径小。在高温反应生成BaAl12O19:Mn过程中,微粒能够充分接触,降低了固相反应时的分子扩散传质阻力,反应温度降低。在用硼酸作助熔剂的情况下,在1200℃就可以合成出BaAl12O19:Mn粉体,比传统的高温固相合成降低了约400℃。这对合成同类材料提供了可靠的实验依据。 (3)研究了反应温度对粉末粒径的影响。化学共沉淀法能够使前驱体各组分处于超分散状态,不但降低了固相反应时的反应温度,而且使产物BaAl12O19:Mn微粒能够充分接触,凝结长大。文中提出通过逐渐长大的方式获得微米级荧光粉的设计思路,这种观念将对改善荧光粉的光衰状况产生积极影响。 (4)按照组成BayMn0.05Al11.95O19+δ,详细考察了氧化钡和氧化铝的含量与基哈尔滨工程大学硕士学位论文质结构的相关性,发现控制y在1.2一1.4的范围内,可以得到BaAI,2认。。根据X射线衍射和红外分析,发现增加氧化钡将导致体系中非晶态物质的含量增加,非晶态物质的存在是导致y值偏移的主要因素。 通过本文的研究证明,化学共沉淀法可以作为制备铝酸盐BaAI.ZOI。:Mn的有效方法。这为该类荧光粉的制备研究提供了成功的经验。用化学共沉淀法对几种铝酸盐体系进行制备研究,总结制备铝酸盐类发光材料的一些通用性方法,对这一类功能材料生产有较大的现实意义。
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