【摘 要】
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目的:建立氢核磁定量方法测定何首乌及其炮制品中大黄素和大黄素甲醚的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,以顺丁烯二酸（δH 6.25）为内标物,以大黄素的H-7（δH 6.56）、大黄
【机 构】
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山东省分析测试中心山东省中药质量控制技术重点实验室
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目的:建立氢核磁定量方法测定何首乌及其炮制品中大黄素和大黄素甲醚的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,以顺丁烯二酸（δH 6.25）为内标物,以大黄素的H-7（δH 6.56）、大黄素甲醚的H-7（δH 6.80）为定量目标信号,通过内标法测定大黄素、大黄素甲醚的含量。结果:本方法大黄素、大黄素甲醚的稳定性RSD分别为1.3%、0.8%;重复性RSD分别为3.2%、3.5%;日内精密度RSD分别为1.4%、0.3%;日间精密度RSD分别为0.9%、0.7%;大黄素、大黄素甲醚质量浓度分别在0.0976.234、0.0875.537 mg·m L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均为0.999;加样回收率均值分别为98.0%、99.2%,RSD分别为2.1%、2.4%。样品中大黄素、大黄素甲醚的含量分别为0.2392.909、0.1091.021 mg·g-1,与HPLC-UV所得数据基本一致。结论:所建立的氢核磁定量方法操作简单,测试时间短,且定量过程中不需要对照品,可用于何首乌及其炮制品的质量评价。
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