目的:建立LC-MS/MS与HPLC法分析人血浆中利奈唑胺浓度,并将其应用于患者的治疗药物监测（TDM）与药动学研究。方法:100"l血浆样本加入蛋白沉淀剂（含内标呋喃唑酮乙腈）,振荡离心后取上清液进样:（1）乙腈-水（80∶20）为流动相经Eclipse XDB-C₁₈（100mm×2.1mm,3.5μm）色谱柱分离,流速0.3ml·min^-1,质谱的定量离子对分别为利奈唑胺:m/z338.1→296.2、呋喃唑酮:m/z226.1→122.0。（2）以乙腈-水（含0.1%甲酸）（20∶80）为流动相,经Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,流速:1 ml·min^-1,检测波长:254 nm。采用建立的方法分析重症患者用药后血浆标本。结果:利奈唑胺在0.05³0"g·ml^-1（LC-MS/MS）及0.25³0"g·ml^-1（HPLC）范围内线性良好（r²>0.999）,方法提取回收率、基质效应分别为82.1%⁹1.3%与74.0%⁸2.3%;相对回收率分别为91.2%¹06.4%和100.1%¹11.6%。日内、日间精密度RSD均小于20%,两种方法相关性良好。12例患者谷浓度为（1.77#1.23）μg·ml^-1,5例患者给药后2h浓度为（13.36#2.63）μg·ml^-1。结论:LC-MS/MS法简便、快速,专属性强且灵敏准确,适用于利奈唑胺的TDM与药动学研究。