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建立了用气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯的方法。乙苯和乙酸丁酯经活性炭吸附，二硫化碳解吸，DB～200毛细管柱分离，直接进样分析，氢火焰离子化检测器检测，时间定性，峰面积定量，乙苯回收率为95．3％-105．5％、乙酸丁酯回收率为94．8％-104．8％，当采样体积为30L，乙苯最低检出质量浓度为0．002m∥m。，乙酸丁酯最低检出质量浓度为0．003mg／m’。本方法前处理简便，分离度好，分析灵敏度高，满足室内环境分析要求。