【摘 要】
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[目的]探讨原料搅拌时间、回流反应时间、反应溶剂、脱水剂等因素对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以4-甲基氨基硫脲(MTSC)与特戊酰氯(PC)为原料在甲苯中反应,生
【机 构】
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滁州职业技术学院食品与环境工程系; 合肥利夫生物科技有限公司;
【基金项目】
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安徽省高校自然科学研究项目(KJ2018A0840);安徽省高校优秀青年人才支持计划重点项目(gxyq ZD2017123);地方技能型高水平大学项目:应用化工技术重点建设专业(2015gx013-1-4)
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[目的]探讨原料搅拌时间、回流反应时间、反应溶剂、脱水剂等因素对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以4-甲基氨基硫脲(MTSC)与特戊酰氯(PC)为原料在甲苯中反应,生成的中间体直接加入三氯氧磷(POCl3)脱水成环得到2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑。[结果]所得产品为白色晶体,气相色谱法测定其纯度为90.5%,收率为85.2%。采用UV、IR、HNMR表征了产物的分子结构。[结论]确定最佳的工艺条件为n(MTSC):n(PC):n(POCl3)=1∶1∶0.67,甲苯为溶剂,先将MTSC与PC室温搅拌1 h,加入POCl3后再回流反应3 h。
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