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以NiCl2.6H2O和MnCl2.4H2O为主盐,分别与（NH4）2C2O4.H2O、NaOH和Na2CO3.10H2O经室温固相合成相应的镍锰化合物,然后分别在400、300、500℃温度下煅烧分解3 h得到镍锰氧化物。结合已知的热力学数据,对室温固相反应的吉布斯自由能变和焓变进行计算,从热力学的角度出发,研究不同的反应类型对产物结构的影响。采用DSC-TGA、XRD等方法对煅烧分解过程、氧化物的物相和微观形貌进行了分析与表征。结果表明：镍锰草酸盐分解得到NiMn2O4和MnNi2O4;镍锰氢氧化物分