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摘要 [目的]磷酸活化棉秆制备活性炭。[方法]以棉秆为原料，磷酸为活化剂，采用一步法制备活性炭，考察了浸渍比、活化温度、活化时间对活性炭吸附性能和活化得率的影响。[结果]棉秆制备活性炭的最佳工艺条件：浸渍比为1.5，活化温度450 ℃，活化时间60 min。此时，活性炭的碘吸附值为1 376 mg/g，亚甲基蓝吸附值为163.5 mg/g，活化得率为35.67%。制得的活性炭比表面积为1 462 m2/g，总孔体积为1.178 cm3/g，中孔体积为0.792 cm3/g，平均孔径为4.4 nm，最可几孔径为3.9 nm。[结论]该研究对于扩大制备活性炭的原料，带动产棉区的农业经济发展具有重要的意义。
关键词 棉秆；活性炭；磷酸；吸附性能；活化得率
中图分类号 S181.3；TQ424.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）26-09111-03
Preparation of Activated Carbon from Cotton Stalk by Chemical Activation with Phosphoric Acid
GENG Li-li， ZHANG Hong-xi et al
（Department of Chemistry & Applied Chemistry， Changji University， Changji， Xinjiang 831100）
Abstract [Objective] The research aimed to prepare activated carbon from cotton stalk by chemical activation with phosphoric acid. [Method] Activated carbon was prepared with cotton stalk as raw materials and phosphoric acid as activating agent using a one-step activation method. Effects of impregnation ratio， activation temperature and activation time on the adsorption properties and yield of the activated carbon were studied. [Result] The optimum conditions were as follows： the impregnation ratio was 1.5； the activation temperature was 450 ℃； the activation time was 60 min. At this time， adsorption values of iodine and methylene blue by the activated carbon were respectively 1 376 and 163.5 mg/g， while activation yield was 35.67%. The specific surface area of the activated carbon was 1 462 m2/g. Total pore volume and mesopore volume were respectively 1.178 and 0.792 cm3/g， while average pore size and most probable pore size were respectively 4.4 and 3.9 nm. [Conclusion] The research had important significances for enlarging the material preparing activated carbon and promoting agricultural economic development in cotton-producing region.
Key words Cotton stalk； Activated carbon； Phosphoric acid； Adsorption property； Activation yield
活性炭作為一种吸附剂，具有良好的吸附性能和稳定的化学性质。由于其发达的孔隙结构、巨大的比表面积和丰富的官能团，对气体、溶液中的有机物或无机物以及胶体颗粒等有很强的吸附能力，具有足够的化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热、不溶于水和有机溶剂的性质，因而被广泛应用于产品制造、医学治疗及环境保护领域 [1-3]。制备活性炭的原料丰富多样，煤和农林废弃物是使用最普遍的。由于煤质活性炭价格较高，木质活性炭不仅原料来源丰富，价格低廉，而且产品纯度高，比表面积大，吸附性能好等的优点更显突出，现在已经有越来越多的研究将活性炭原料聚焦在果壳、果核、稻壳、木屑、废纸等农作物废弃物上[4-5]。
目前，丰富的棉秆资源还未得到高效利用，因此研究利用棉秆制取活性炭，扩大制备活性炭的原料，带动产棉区的农业经济发展，具有重要的意义[6]。磷酸作为活化剂用来制备活性炭，由于其不会带来污染问题，所以在食品、精细化工、制药等方面得到广泛的应用[7]。该试验以棉花秸秆为原料，用磷酸活化法制备棉秆基活性炭，探讨了浸渍比、活化温度、活化时间等主要因素对棉秆基活性炭吸附性能及得率的影响，提出了制备棉秆基活性炭适宜的工艺条件。
1 材料与方法 3.2 SEM分析 图6a为棉秆的形貌，可以看到棉秆呈剥离状的层状结构，表面致密；图6b为棉秆所制备出的活性炭的表面形态，可以看出经过活化剂活化制备成活性炭以后，表面出现了较为丰富的孔。当然，由于活化工艺条件不同，孔的数量和大小也会有所不同。
4 结论
（1）该试验以新疆塔城沙湾县棉秆为原料，采用H3PO4为活化剂，通过一步法制备得到棉秆基活性炭。活化最佳工艺条件：浸渍比为1.5，活化温度450 ℃，活化时间60 min。
（2）在最佳工艺条件下制备出的棉秆基活性炭碘吸附值为1 376 mg/g，亚甲基蓝吸附值为163.5 mg/g，活化得率为35.67%。对所制备出的活性炭进行N2吸附检测，可知其比表面积为1 462 m2/g，总孔体积为1.178 cm3/g，中孔体积为0.792 cm3/g，平均孔徑为4.4 nm，最可几孔径为3.9 nm。
参考文献
[1] 王秀芳，张会平，肖新颜，等.高比表面积活性炭研制进展[J].功能材料，2005，36（7）：975-977.
[2] 杨素文，丘克强，羊亿，等.真空化学活化杉木屑制备活性炭及产物分析[J].中南林业科技大学学报，2011，31（6）：149-151.
[3] 魏娜，赵乃勤，贾威，等.活性炭的制备及应用研究进展[J].碳素技术，2003（3）：29-33.
[4] 彭金辉，张利波，张世敏，等.综合利用烟杆废料制取优质活性炭[J].林产化学与工业，2002，22（3）：85-87.
[5] 李永锋，凌军，刘燕珍，等.高比表面积活性炭研究进展[J].热带作物学报，2008，29（3）：396-402.
[6] 李湘洲.棉秆制活性炭的研究[J].林产工业，2004，31（4）：35-37.
[7] LIM W C，SRINIVASAKANNAN C，BALASUBRAMANIAN N.Activation of palm shells by phosphoric acid impregnation for high yielding activated carbon [J].Journal of Analytical and Applied Pyrolysis，2010，88：181-186.
[8] 夏洪应.优质活性炭制备及机理分析[D].云南：昆明理工大学，2006：10-11.
[9] 徐绘.磷酸活化软木制备活性炭的研究[D].杨凌：西北农林科技大学，2011：27-28.
关键词 棉秆；活性炭；磷酸；吸附性能；活化得率
中图分类号 S181.3；TQ424.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）26-09111-03
Preparation of Activated Carbon from Cotton Stalk by Chemical Activation with Phosphoric Acid
GENG Li-li， ZHANG Hong-xi et al
（Department of Chemistry & Applied Chemistry， Changji University， Changji， Xinjiang 831100）
Abstract [Objective] The research aimed to prepare activated carbon from cotton stalk by chemical activation with phosphoric acid. [Method] Activated carbon was prepared with cotton stalk as raw materials and phosphoric acid as activating agent using a one-step activation method. Effects of impregnation ratio， activation temperature and activation time on the adsorption properties and yield of the activated carbon were studied. [Result] The optimum conditions were as follows： the impregnation ratio was 1.5； the activation temperature was 450 ℃； the activation time was 60 min. At this time， adsorption values of iodine and methylene blue by the activated carbon were respectively 1 376 and 163.5 mg/g， while activation yield was 35.67%. The specific surface area of the activated carbon was 1 462 m2/g. Total pore volume and mesopore volume were respectively 1.178 and 0.792 cm3/g， while average pore size and most probable pore size were respectively 4.4 and 3.9 nm. [Conclusion] The research had important significances for enlarging the material preparing activated carbon and promoting agricultural economic development in cotton-producing region.
Key words Cotton stalk； Activated carbon； Phosphoric acid； Adsorption property； Activation yield
活性炭作為一种吸附剂，具有良好的吸附性能和稳定的化学性质。由于其发达的孔隙结构、巨大的比表面积和丰富的官能团，对气体、溶液中的有机物或无机物以及胶体颗粒等有很强的吸附能力，具有足够的化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热、不溶于水和有机溶剂的性质，因而被广泛应用于产品制造、医学治疗及环境保护领域 [1-3]。制备活性炭的原料丰富多样，煤和农林废弃物是使用最普遍的。由于煤质活性炭价格较高，木质活性炭不仅原料来源丰富，价格低廉，而且产品纯度高，比表面积大，吸附性能好等的优点更显突出，现在已经有越来越多的研究将活性炭原料聚焦在果壳、果核、稻壳、木屑、废纸等农作物废弃物上[4-5]。
目前，丰富的棉秆资源还未得到高效利用，因此研究利用棉秆制取活性炭，扩大制备活性炭的原料，带动产棉区的农业经济发展，具有重要的意义[6]。磷酸作为活化剂用来制备活性炭，由于其不会带来污染问题，所以在食品、精细化工、制药等方面得到广泛的应用[7]。该试验以棉花秸秆为原料，用磷酸活化法制备棉秆基活性炭，探讨了浸渍比、活化温度、活化时间等主要因素对棉秆基活性炭吸附性能及得率的影响，提出了制备棉秆基活性炭适宜的工艺条件。
1 材料与方法 3.2 SEM分析 图6a为棉秆的形貌，可以看到棉秆呈剥离状的层状结构，表面致密；图6b为棉秆所制备出的活性炭的表面形态，可以看出经过活化剂活化制备成活性炭以后，表面出现了较为丰富的孔。当然，由于活化工艺条件不同，孔的数量和大小也会有所不同。
4 结论
（1）该试验以新疆塔城沙湾县棉秆为原料，采用H3PO4为活化剂，通过一步法制备得到棉秆基活性炭。活化最佳工艺条件：浸渍比为1.5，活化温度450 ℃，活化时间60 min。
（2）在最佳工艺条件下制备出的棉秆基活性炭碘吸附值为1 376 mg/g，亚甲基蓝吸附值为163.5 mg/g，活化得率为35.67%。对所制备出的活性炭进行N2吸附检测，可知其比表面积为1 462 m2/g，总孔体积为1.178 cm3/g，中孔体积为0.792 cm3/g，平均孔徑为4.4 nm，最可几孔径为3.9 nm。
参考文献
[1] 王秀芳，张会平，肖新颜，等.高比表面积活性炭研制进展[J].功能材料，2005，36（7）：975-977.
[2] 杨素文，丘克强，羊亿，等.真空化学活化杉木屑制备活性炭及产物分析[J].中南林业科技大学学报，2011，31（6）：149-151.
[3] 魏娜，赵乃勤，贾威，等.活性炭的制备及应用研究进展[J].碳素技术，2003（3）：29-33.
[4] 彭金辉，张利波，张世敏，等.综合利用烟杆废料制取优质活性炭[J].林产化学与工业，2002，22（3）：85-87.
[5] 李永锋，凌军，刘燕珍，等.高比表面积活性炭研究进展[J].热带作物学报，2008，29（3）：396-402.
[6] 李湘洲.棉秆制活性炭的研究[J].林产工业，2004，31（4）：35-37.
[7] LIM W C，SRINIVASAKANNAN C，BALASUBRAMANIAN N.Activation of palm shells by phosphoric acid impregnation for high yielding activated carbon [J].Journal of Analytical and Applied Pyrolysis，2010，88：181-186.
[8] 夏洪应.优质活性炭制备及机理分析[D].云南：昆明理工大学，2006：10-11.
[9] 徐绘.磷酸活化软木制备活性炭的研究[D].杨凌：西北农林科技大学，2011：27-28.