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采用溶胶-凝胶法合成了Lal-xCaxCoO3(X=0.1,0.3,0.5,0.7)纳米晶,采用TGA技术确定干凝胶焙烧温度;XRD技术证明所合成粉体为钙钛矿型复合氧化物Lal-xCaxCoO3,其粒径为20nm左右.实验表明,脱水温度70-80℃左右,pH值小于5时较合适.同时也考察了柠檬酸用量对溶胶、凝胶形成的影响.