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采用燃烧法在550℃合成了红色纳米发光材料ZnAl2O4:Eu3+,并用X射线粉末衍射对其结构进行了表征。XRD分析证实样品具有尖晶石结构的ZnAl2O4相。测定了样品的激发光谱和发射光谱,光谱数据表明:对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁的发射强度>5D0→7F0,1,3,4跃迁的发射强度,ZnAl2O4:Eu3+形成红色发光材料。推测是由于基质结构的不对称性,Eu3+在基质ZnAl2O4中占据非对称中心的格位所致.并考察了不同退火温度处理后,样品Eu3+的5D0→7Fj跃迁辐射变化情况。