4,4'-二硝基二苯醚的合成工艺研究

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用对硝基氯苯一步缩合法合成4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE),研究了反应温度、原料配比(包括对硝基氯苯与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比)、反应时间、溶剂量对DNDPE收率的影响,并用HPLC对目的产物进行分析。结果表明:DNDPE的较佳合成工艺条件为反应温度150℃,n(碳酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.7,n(亚硝酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.8,反应时间7h,n(DMF)∶n(对硝基氯苯)=5,溶剂回收循环利用可行。在该条件下,DNDPE收率可达77.3%。
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