ZrO_2超细粉的微乳液法制备及表征

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以ZrOCl2·8H2O为原料,以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂,在硝酸溶液中萃取锆,控制条件使萃取有机相形成微乳液,然后以碱作反萃沉淀剂,使在微乳液中发生化学反应,并将得到的沉淀物洗涤、干燥、焙烧,得到超细单分散ZrO2粉末.对干燥粉末进行了TG-DTA分析,用EDAX定性检测了粉末中所含的其它痕量物质,以X射线衍射分析并经分峰计算确定了粉末中四方相ZrO2含量及晶粒尺寸,以高分辨TEM确定了颗粒大小及分布.结果表明:本微乳液法所制备的超细颗粒具有控制颗粒小、分布均匀、纯度高等特点,是获得优质超细粒子的新方法. Taking ZrOCl2 · 8H2O as raw material, tributyl phosphate (TBP) as extractant and kerosene as diluent, zirconium is extracted from nitric acid solution to control the conditions to extract the organic phase to form a microemulsion, and then using alkali as a stripping precipitant, So that a chemical reaction occurs in the microemulsion, and the resulting precipitate was washed, dried and calcined to obtain ultrafine monodispersed ZrO2 powder. The TG-DTA analysis of the dry powder was carried out. The other trace substances contained in the powder were qualitatively detected by EDAX. The content of tetragonal ZrO2 and the grain size were determined by X-ray diffraction and fractional calculation. The resolution of the TEM determines the particle size and distribution. The results show that the ultrafine particles prepared by the microemulsion method have the characteristics of small control particles, uniform distribution and high purity, and are the new methods for obtaining high-quality ultrafine particles.
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