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采用溶胶一凝胶自燃烧法制备了CoY0.1Fe1.9O4铁氧体纳米粉末.利用热重/差热综合热分析仪(TG/DTA)研究干凝胶自燃烧过程,X射线衍射仪(XRD)研究其结构和晶粒尺寸,扫描电镜(SEM)观察其形貌和晶粒度.实验结果表明,不同热处理方法得到的样品都可生成单一尖晶石相,不同热处理温度晶粒尺寸为16 nm~22nm之间.