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摘要农药残留分析实验室的分析质量控制是农产品监测工作的重要一环,其目的是为了保证监测数据的准确性。从多年农产品实验室质量控制工作的经验出发,对人员、试剂、设备、样品制备、标准溶液配制、加标回收率及数据分析等方面作了分析论述。
关键词农药残留分析;实验室;质量控制;措施
中图分类号G482文献标识码B文章编号 1007-5739(2010)13-0181-01
实验室的分析质量控制是监测工作的重要环节,是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措施[1]。
1人员管理
由于实验室分析人员的操作技术、判定能力等因素都会影响监测工作的质量,因此实验室必须对实验室人员实行培训、管理的有效控制。全面落实质量管理,关键在于对岗位员工进行全方面的职业技术和质量意识的培训,使其人员在具备本职工作能力的同时还要真正意识到质量的重要性,从而主动参与到质量控制活动中来[2]。
2试剂管理
检测溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果,而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,在试剂选择上不仅要选择合格供应商,同时还要建立检测试剂的质量标准和确认程序,对试剂厂家、方法、批号、有效期、储存温度在领取、使用中要进行核对,防止由于试剂的不合格导致检验结果错误。因此,在试验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100~200 mL浓缩,定容1 mL,进样1 μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白试验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。
3检验设备的管理
自动化设备的使用使试验结果对设备状况的依赖程度越来越高,因此设备状况在试验中至关重要。首先对实验室的设备进行科学有效的管理,要制订设备使用和维护的标准操作规程,做好培训和使用权限的管理,对色谱、气质联用等大型关键设备要专人管理,日、周、月维护要严格,及时让厂家校准、确认;软件系统的参数设置、试验的判定规则及检测结果的有效性必须经质量主管确认,数据由专人定期备份。
4样品制备管理
为了保证试验结果的准确性、可靠性,必须坚持包括样品采集在内的全过程质控,样本的质控分为样本交接、检测与保存[3]。取样必须具有代表性,而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。样品前处理的基本要求就是尽量减少待测农药的损失、提高回收率、排除杂质的干扰、保持各操作的一致性。样本检验状态分合格、未检测、可疑样本,检测时要明确标识,不能混淆。样品的保存要按日期、目的分别保存,使其具有可追溯性。
5标准溶液配制及检验
标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。在配制混合标准溶液时还要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。
校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此,每次分析时应同时配制标准工作系列,并在仪器上测定其标准工作系列并绘制校准曲线,并通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性和再现性。
6加标回收率分析
加标回收率主要表示分析的准确度。在空白样本中添加一定量待测农药标准样品,制成已知含量的样本,然后按拟定的方法对样本进行提取、净化和测定。所得到的实测值与已知值比较,实测值与已知值的百分率即为方法添加回收率。添加回收率应以接近100%为最佳。但是由于试样中种类和农药品种多,以及杂质干扰、操作误差等原因,要求回收率为70%~110%,平均回收率80%即符合要求[4]。
在进行加标回收测定时,首先要注意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相同,加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相等的范围内。加标量原则上应以接近待测试样中农药含量为宜,但由于待测样本中农药残留量未知,因此一般以该试样的农药高残留限量作为参照,一般以规定的MRL值接近的浓度作为中档添加浓度,低于和高于MRL值一个数量级的浓度作为低档和高档添加浓度。
7实验记录的有效控制
实验记录是整个质量管理体系的基础,与检验有关的记录,具有特殊的重要性,应涵盖:样本交接记录;检验结果记录;检验结果报告记录;试剂领取及使用记录;样本保存记录;可疑样本登记;仪器使用与维护记录。记录要及时、准确、真实、完整、清晰,并按规定归档保存。
8参考文献
[1] 顾林.实验室质量控制方法介绍[J].科技信息,2007(35):328,268.
[2] 侯绪忠.关于实验室质量控制问题的探讨[J].民营科技,2008(11):196.
[3] 袁洁.实验室质量控制[J].科技信息,2009(7):387-388.
[4] 黄毅梅.农药残留速测方法中实验室质量控制管理要点[J].云南农业,2010(3):8.
关键词农药残留分析;实验室;质量控制;措施
中图分类号G482文献标识码B文章编号 1007-5739(2010)13-0181-01
实验室的分析质量控制是监测工作的重要环节,是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措施[1]。
1人员管理
由于实验室分析人员的操作技术、判定能力等因素都会影响监测工作的质量,因此实验室必须对实验室人员实行培训、管理的有效控制。全面落实质量管理,关键在于对岗位员工进行全方面的职业技术和质量意识的培训,使其人员在具备本职工作能力的同时还要真正意识到质量的重要性,从而主动参与到质量控制活动中来[2]。
2试剂管理
检测溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果,而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,在试剂选择上不仅要选择合格供应商,同时还要建立检测试剂的质量标准和确认程序,对试剂厂家、方法、批号、有效期、储存温度在领取、使用中要进行核对,防止由于试剂的不合格导致检验结果错误。因此,在试验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100~200 mL浓缩,定容1 mL,进样1 μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白试验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。
3检验设备的管理
自动化设备的使用使试验结果对设备状况的依赖程度越来越高,因此设备状况在试验中至关重要。首先对实验室的设备进行科学有效的管理,要制订设备使用和维护的标准操作规程,做好培训和使用权限的管理,对色谱、气质联用等大型关键设备要专人管理,日、周、月维护要严格,及时让厂家校准、确认;软件系统的参数设置、试验的判定规则及检测结果的有效性必须经质量主管确认,数据由专人定期备份。
4样品制备管理
为了保证试验结果的准确性、可靠性,必须坚持包括样品采集在内的全过程质控,样本的质控分为样本交接、检测与保存[3]。取样必须具有代表性,而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。样品前处理的基本要求就是尽量减少待测农药的损失、提高回收率、排除杂质的干扰、保持各操作的一致性。样本检验状态分合格、未检测、可疑样本,检测时要明确标识,不能混淆。样品的保存要按日期、目的分别保存,使其具有可追溯性。
5标准溶液配制及检验
标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。在配制混合标准溶液时还要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。
校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此,每次分析时应同时配制标准工作系列,并在仪器上测定其标准工作系列并绘制校准曲线,并通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性和再现性。
6加标回收率分析
加标回收率主要表示分析的准确度。在空白样本中添加一定量待测农药标准样品,制成已知含量的样本,然后按拟定的方法对样本进行提取、净化和测定。所得到的实测值与已知值比较,实测值与已知值的百分率即为方法添加回收率。添加回收率应以接近100%为最佳。但是由于试样中种类和农药品种多,以及杂质干扰、操作误差等原因,要求回收率为70%~110%,平均回收率80%即符合要求[4]。
在进行加标回收测定时,首先要注意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相同,加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相等的范围内。加标量原则上应以接近待测试样中农药含量为宜,但由于待测样本中农药残留量未知,因此一般以该试样的农药高残留限量作为参照,一般以规定的MRL值接近的浓度作为中档添加浓度,低于和高于MRL值一个数量级的浓度作为低档和高档添加浓度。
7实验记录的有效控制
实验记录是整个质量管理体系的基础,与检验有关的记录,具有特殊的重要性,应涵盖:样本交接记录;检验结果记录;检验结果报告记录;试剂领取及使用记录;样本保存记录;可疑样本登记;仪器使用与维护记录。记录要及时、准确、真实、完整、清晰,并按规定归档保存。
8参考文献
[1] 顾林.实验室质量控制方法介绍[J].科技信息,2007(35):328,268.
[2] 侯绪忠.关于实验室质量控制问题的探讨[J].民营科技,2008(11):196.
[3] 袁洁.实验室质量控制[J].科技信息,2009(7):387-388.
[4] 黄毅梅.农药残留速测方法中实验室质量控制管理要点[J].云南农业,2010(3):8.