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Ca3Co4O9热电氧化物是一种重要应用前景广泛的绿色能源材料。本文采用“快速加热”技术，获得了热电氧化物（Ca3Co2O6）1-x（Ca3Co4O9），系列。利用扫描电子显微镜（SEM）、正电子淹没技术表征并测试了样品缺陷特性。结果表明Ca3Co2O6到Ca3Co4O9的晶型转变在两相含量各半时存在突变，我们测量到了在该点正电子寿命、电子浓度和空穴浓度的峰值响应。