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高考中的化学实验到底怎么考、考什么、怎样复习，这一直是要参加高考的每一个考生及指导教师关心的话题。尽管每年的高考试题是千变万化的，我们没有办法进行猜测，但高考命题的基本指导思想是非常明确的，即高考命题必须体现以能力测试为主。当我们明确了高考的命题指导思想和原则要求，我们也就把握了高考复习的基本方向，在此基础之上就能采取有效的复习策略。
综观近年来全国各地高考化学实验试题的关注热点及实验试题的发展，以考查综合实验能力为主已成为目前化学实验命题的一种趋势，具体就是要求考生具有规范的实验操作技能，具有正确描述实验现象、根据实验目的进行实验设计、以及对实验进行评价和以教材中基本实验为基础进行实验拓展和创新的能力。为此，我们在后阶段必须关注以下四个方面的能力提升：
第一：关注物质制备与提纯的操作及方案设计
第二：关注物质性质研究与检验方案的设计
第三：关注探究性实验设计与方案的评价
第四：关注定量分析与综合性实验的设计
关注热点之一：物质制备与提纯的操作及方案设计
对于物质制备的实验复习，以往人们比较关注的是常见气体的实验室制备的复习，但就近几年来看，物质的制备的考查内容已突破了单纯气体制备的范畴，其触角已延伸至晶体的制备，如FeSO4·7H2O晶体的制备（05年江苏高考）、氯酸钾和次氯酸钠晶体的制备（2007年四川高考）、CuSO4·5H2O晶体的制备（2006年广东省高考）。同时对气体制备的关注热点，已从单纯的气体制备逐步转向对气体制备装置进行改造，制备其它物质（如有机物的合成），或是仅仅将制备的气体作为后续实验的开始，关注点在于如何将所制备的气体为后续主干实验服务的综合性试题。与此同时，对物质的制备不仅在于制取，更为重要的是在于提纯与分离。为此，我们在后阶段的复习中，有必要将物质的制备与提纯进行综合复习，提高我们自身对实验目的的真正理解。
1．制备类实验应该关注的几个问题
通过对近几年物质制备类实验试题的分析，我们认为下列几个层面的问题是后期复习中必须引起关注的：
（1）了解常用仪器的选用、装配和基本操作，并能对错误操作进行辨析。
（2） 掌握制备实验的基本流程和物质制取装置的特点，熟悉我们所学过的某些物质（某些有机物及常见气体）的制备、净化等方法。
（3）知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
（4）了解较复杂实验设计的基本模式，正确完成给定仪器、药品和一些操作步骤条件下某种物质制备。
2．制备类实验的知识归纳
（1）物质制备装置的选择要求
常见气体的制备装置包括：制取装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置；其它物质的制备装置包括：发生（制取）装置、净化吸收装置、分离提纯装置等。同学们在后阶段复习时，可以对教材所涉及的装置特点进行归纳总结。
我们在针对具体问题选择物质制备实验仪器时必须考虑以下几个重要因素：
①物质制备时需要考虑反应物的状态和性质，确定反应的发生装置；
②根据反应条件确定加热方式（直接加热、水浴加热等）；
③根据生成物的纯度要求选用适当的仪器（如洗气瓶、干燥管、U型管等）；
④根据生成物中混有的杂质及产物的性质特点，选用适当的分离提纯方法对产物进行分离提纯。
（2）物质的分离与提纯的几种热点方法
一个完整的物质制备过程，不仅包括制取同样也包括分离提纯，因此，我们在复习过程中，有必要对物质的分离与提纯的所有方法进行归纳和总结。如常见的物理操作包括：根据混合物颗粒大小有过滤、渗析，根据沸点不同有蒸发结晶、蒸馏和分馏、升华，根据溶解度的不同有重结晶、萃取和分液、盐析等方法。
从目前命题的趋势特点分析，气体提纯一般考查的是洗气装置的特点及试剂的选择；晶体的制备，往往涉及到结晶与重结晶；有机物的制备又涉及到萃取和分液、蒸馏和分馏等操作。除上述关注的物理分离法之外，我们应适当关注几种常用的化学法提纯的操作要点，即吸收法、转化法、沉淀法等。无论采取何种方式进行物质的分离提纯，我们只要把握以下三条原则即可：
①不引入新杂质②尽可能不减少纯净物
③杂质与原物质易分离
（3）制备实验的设计思路及一般方法
制备实验方案的设计思路：物质制备方案的设计，首先要把握物质制备的原理，以原理为切入点设计方案，方案一般包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理，其顺序是：
3．物质制备类实验试题的命题形式
高考化学实验涉及化学原理、概念、物质性质、实验操作、实验技能、实验方法、实验设计与评价等内容，重点落在课本演示实验的延伸及相关性质和现象。物质制备实验设计类试题较多，体现对实验原理和操作过程的理解，以及对文字表达能力的要求。近两年对实验进行局部评价也成为命题的主要形式。
【例1】某工厂排放的废水中含有Fe3＋和少量Ag＋、、K＋和NO3－离子，为了使Fe3＋转变为绿矾晶体，使溶液中的Ag＋转变为单质银回收，请设计一个简单、合理、可行的实验方案，并写出实验方案的每一步操作内容、目的和原理（用化学方程式或离子方程式表示）。
【分析】这是一个既包括物质分离与提纯，又包括物质制备的实验方案设计类问题，是一个综合性较强的问题。根据要求，使Fe3＋转化为绿矾晶体，首先要将Fe3＋还原为Fe2＋，再引入SO42－才可能形成FeSO4·7H2O；使Ag＋转化为单质银，即需要用添加某种还原剂。在考虑方案时，需要解决的关键问题在于是先将Fe3＋还原并转化为绿矾，还是先将Ag＋还原为单质银，由此可设计出不同的方案：
比较上述两套方案，方案2步骤简单且合理，因此选用方案2进行实验。
本题答案：
关注热点之二、物质性质研究与检验方案的设计
化学实验一个重要问题是要解决对物质性质的研究，在以往实验考试中，涉及物质性质探究的试题较少。而目前教学方式从传统的讲授式逐步提倡探究性，提倡对问题的探究分析，由此而来，化学实验考查也开始逐步重视对物质性质的探究及方案的设计上，因此，对物质性质的探究与实验设计也成了当前实验考试的热点之一。
1．物质性质探究实验应关注的几个问题
物质性质的探究强调了物质性质与结构的关系，因此，我们必须注意根据物质的结构特征来设计化学实验方案，以此对物质性质进行探究和验证。这类问题主要包括验证性实验和探究性实验两类。
（1）验证性实验——抓住性质依据，找出适当的物质，在适当条件下进行反应，并根据反应中的相关现象，以证明某物质是否具有这种性质。
（2）探究性实验——依据物质的组成结构，推出物质可能具有的性质，再设计相关实验，并按照验证性实验的方法进行实验求证。这类试题也是近年来人们十分关注的试题之一。
2．物质性质探究或物质检验的一般流程
（1）物质性质探究或检验必须符合最优化原则，即操作简单、试剂选用少（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l~2mL）、实验条件易控制（要控制排除物质之间可能存在的干扰）、现象明显（要考虑各物质或离子的特征反应）等要求。
（2）物质性质实验方案设计的一般程序：
研究物质的结构→预测可能的性质→设计实验实施方案（方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等）→实施实验→结论。具体流程一般如下：
①探索性实验方案设计的一般程序为：物质→实验事实→科学抽象→结论；
②验证性实验方案设计的一般程序为：物质→性质推测→实验验证→结论。
3．物质性质与检验实验方案设计的基本特点
物质检验作为物质性质探究的基础，我们必须熟悉常见物质（包括气体、阴、阳离子的）检验方法，诸如：常见阳离子（H＋、NH4＋、Na＋、K＋、Ag＋、Ba2＋、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、Al3＋）的检验；常见阴离子（OH－、Cl－、Br－、I－、S2－、CO32－、SO32－、SO42－、NO3－）的检验；常见无机气体（H2、O2、CO、CO2、Cl2、HCl、H2S、SO2、NH3、NO、NO2）的检验；和常见有机物（或官能团）的检验等，这些需要我们在后期复习中进行有效的归纳与总结。同时，我们要熟悉物质检验方案设计类试题的基本特征。
（1）物质鉴定——通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子；
（2）物质鉴别——通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别与另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
（3）物质推断——通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成。
【例2】某无色盐A极易溶解于水，可制成溶液做如下实验:
（1）溶液中滴加BaCl2溶液时有白色沉淀。为验证A是否是硫酸盐，某学生拟在上述白色沉淀中加6mol/L的盐酸并微热，但他却误加了6mol/L的NaOH溶液，结果白色沉淀并不消失，同时有具有刺激性气味的气体产生。
（2）A溶液可使已酸化的KMnO4溶液褪色。
（3）A溶液可使碘的淀粉试纸褪色。
根据上述实验现象，写出A的化学式及上述全过程的化学方程式
【分析】该题的设计意图是为考查同学们对题干信息的提取能力，其实质就是通过对溶液中特征变化所反映的有关现象进行分析，判断溶液中可能存在的离子，最后综合各种离子存在的情况确定物质A为何物。同时也考查了同学们对实验现象的预测能力和从现象得出结论的能力，是一个典型的具有一定综合程度的物质（离子）鉴别题。
根据A溶液遇碱微热时产生有刺激性气味的气体，证明A中含有NH4＋，又由②③确认，A中的阴离子具有还原性，由于加入BaCl2产生白色沉淀，说明溶液中可能含有SO42-，SO32-，CO32－，PO43－等离子，但具有还原性的只能是SO32－，由此确定A为（NH4）2SO3.或NH4HSO3。
【答案】 A为（NH4）2SO3或NH4HSO3。有关反应为: SO32－＋Ba2＋＝＝＝＝BaSO3↓
NH＋4＋OH－＝＝＝＝NH3↑＋H2O;
5HSO3－＋2MnO4－＋H＋＝＝＝＝ 5SO42－＋2Mn2＋＋3H2O
HSO3－＋I2＋H2O＝＝＝＝ SO42－＋3H＋＋2I－
关注热点之三：探究性实验设计及方案的评价
新课程改革的一个最大特点就是强化了对问题的探究，这种对问题探究能力培养的理念也在不知不觉地渗透到了现在高考试题之中，由此，探究性实验的设计与方案评价必然要成为我们后期复习的又一个关注热点。
1．探究性实验设计及方案评价中的能力要求
（1）初步认识实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用，初步学习和认识控制某些反应条件的有效方法，初步学习揭示化学变化的规律；
（2）能发现学习和生产、生活中的有意义的化学问题，并能设计简单实验加以研究，了解现代仪器在物质的组成、结构和性质研究中的应用；
（3）能用比较法来寻找反应的最佳条件，认识比较法的价值。
2．探究性实验设计的一般方法
探究性实验设计的基本思路是：明确主题、提出假设、设计方案、对比分析、严谨论证。
（1）明确解决的问题对象是什么；
（2）充分了解被解决问题所涉及的物质的性质或结构；
（3）根据物质的性质特点以及问题要求作出合理的假设；
（4）紧扣主题与假设设计实验方案，并对实验现象进行对比分析；
（5）大胆推理作出合理解释与说明。
3．探究性实验设计方案的评价方法
所谓的实验方案评价，就是将基本的实验操作设计置于新的情境中，提出多个实验方案，要求我们能利用已有的知识，并结合自己对问题的理解，进行实验方案优劣的评价，或是对已有的实验方案提出更合理的修正意见。
我们可从以下6项要求进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。
①原理正确、步骤简单；
②条件合理、操作方便；
③原料丰富、价格低廉；
④试剂节省、易于提纯；
⑤现象明显、易于对比；
⑥分析到位、结论合理。
【例3】甲、乙两个探究性学习小组，他们拟用小颗粒状铝硅合金与足量稀硫酸的反应测定通常状况（约20℃，1atm）下气体摩尔体积。
（1）甲组同学拟选用图1所示实验装置完成实验：
①该组同学必须选用的装置的连接顺序是A接（）（ ）接（ ）（填接口字母）
②实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，反应开始一段时间后稀硫酸不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因。。
③实验结束时，该组同学应怎样测量实验中生成氢气的体积？。
（2）乙组同学仔细分析甲组同学的实验装置后，认为：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了图2所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是。
②实验中准确测得4个数据：实验前铝硅合金的质量m1 g，实验后残留固体的质量m2 g，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则通常状况时气体摩尔体积Vm＝_________ L·mol-1。
【分析】本题将物质的制备以新情景的形式出现，要求考生能根据题干要求通过对实验目的、原理及各装置的作用尽心比较和分析。其最大的特点在于对两个不同的装置作出正确的评价，它需要考生能正确地分析两装置的特点，同时对装置存在的问题能提出自己的见解及修改意见，是一个测试能力要求较高的试题。
同时在对原装置做出自己的评价之后，设计的第二个装置是一个较为典型实验仪器的改造和组合的问题，设计的装置情景是较为陌生的，同时又将定性实验与定量实验融合在了一起，具有较高的思维层次，有一定的难度。
【答案】（1）①CBE②锌与稀硫酸反应放热且生成气体，使锥形瓶中气体压强变大③待实验装置冷却后，上下移动量筒，使其中液面与广口瓶中液面相平，再平视读取量筒中水的体积，即氢气在通常状况时的体积。
（2）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差。②
由于实验设计或评价的特点是综合性强、思维容量大，且大多数综合实验题的陌生度较高、题干所提供的装置图新颖、化学反应新、设问的角度新、立意高、隐蔽性强，解题所需要的基础知识和基本技能大多源于教材，又高于教材，让人感到耳目一新；它能广泛地考查学生运用化学实验解决实际问题的能力，成为一种较高水平的能力考查。
关注热点之四：综合性定量分析实验的设计
1．常用定量分析操作的几个关键问题
（1）滴定法：又称容量分析法，将已知准确浓度的标准液，通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，直至所加试剂与被测定物质恰好完全反应，根据所用试剂的浓度和体积确定被测物组分含量的方法。滴定法包括：中和滴定（酸碱滴定）、沉淀滴定和氧化还原滴定。
（2）体积法：用已知质量的被测物与某物质反应产生气体，通过测量产生气体的体积确定被测物组分含量的方法。
（3）滴定法操作要点：①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数。②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数。③计算。
（4）滴定法测定浓度时，要考虑度量仪器的读数、准确测定两种反应物的溶液体积、确保标准液和待测液浓度的准确、滴定终点的准确判定（包括指示剂的合理选用）。
2．从测量数据的精确性角度对实验进行评价
定量实验分析时，除考虑实验操作的规范、后续数据处理等因素可能会产生误差外，我们还必须关注以下几方面的问题对测定精度的影响：
（1）测量气体的体积或物质质量时，考虑杂质对测量结果的影响；
（2）测量气体体积时，考虑温度、压强等因素对测定结果的影响；
（3）测量沉淀质量时，考虑含水或加热分解导致的误差；
3．定量分析的一般过程：
准确取样→试样溶解（滴定法）→干扰组分的分离→测定方法的选择→实验操作与数据测定→数据记录与分析处理
4．综合性定量实验的设计的基本方法
一个相对完整的化学实验方案应包括以下七个方面的内容：
①实验名称、②实验目的、③实验原理、④实验用品（仪器、药品及规格）、⑤实验步骤（包括实验仪器装配和操作）、⑥实验现象记录及结果处理、⑦问题和讨论
【例4】某校研究性学习小组设计实验测定电石样品的纯度。经查阅有关资料得知：H2S、PH3与硫酸铜溶液反应的化学方程式分别是：
H2S＋CuSO4＝＝＝CuS↓＋H2SO4；
19PH3＋56CuSO4＋44H2O＝＝＝＝ 11H3PO4＋56H2SO4＋32Cu↓＋8Cu3P↓。
相关仪器和药品装置图如图3：
请你参与活动并就下列问题发表你的见解：
⑴按气体从左到右的流向选择合理的装置组合是（选填字母序号）：
⑵经小组同学讨论认为乙炔的吸收装置选用F装置最佳。理由是：
⑶为保证测定的精度，要求产生乙炔的气流较为平缓，在分液漏斗中应装入的液体是。
⑷若电石样品的质量为m1 g，F吸收乙炔前后的质量差为m2 g，则电石样品中CaC2质量分数ω（CaC2）＝。
【分析】本题的测定原理是根据碳化钙与水反应产生乙炔，测定出乙炔的量就可求出样品中碳化钙的含量，乙炔的量可通过体积减量或质量差量来测，体积差量法相对质量差量法误差较大。除此之外用质量差量法，如何才能让生成的乙炔全部被吸收，也是减少实验误差的关键。
【答案】（1）A、B、D、E、F； （2）饱和食盐水 （3）由于溴在四氯化碳中溶解度较大，溴不易挥发，吸收乙炔的效果较好，所以选择F；而排水法测定精度不高，故不选择H；溴水具有较强的挥发性，同样测定精度不高，故也不选择G。⑷32m2/13m1。
启示与复习策略
1.结合上述四个问题以及近年来高考中化学实验类试题的分析，综合性实验仍着眼于基本要求的范畴内，尽管笔试不易考查同学们的实际操作技能，但是化学试题力求做到有利于真正做过实验的考生，这样的命题对化学实验的复习有积极的导向作用。由此我们必须明确的是：对实验的复习我们应该关注以下三个方面的问题：
（1）每一个实验有条件的最好重做一遍，加深印象。在做实验时，不仅要知道怎么做，还要知道为什么这样做，以及不这样会导致怎样的后果；
（2）进一步明确化学实验仪器的作用及实验操作的规范要求；掌握常规实验的基本操作要求，如物质的分离操作、溶液的配制操作、仪器的使用操作等等。
（3）对常规仪器的使用、一些基本实验操作等，要从原理上去认识，如中和滴定原理的认识，气体体积的测量方式的归纳等。通过实验原理和方法的多向思维训练，提高创新意识。
2. 我们在掌握实验原理、实验装置、实验过程中产生的现象及产生该现象的原因的同时，还要求能根据实验的目的，进行实验设计、选择器材和仪器、合理设计实验步骤、正确地操作。纵观近几年的高考动态，综合性化学实验方面主要包括几个方面内容的有机综合：
（1）实验基本操作与仪器装配顺序的综合；
（2）物质的制备与物质分离提纯进行综合；
（3）物质性质的探究与物质的检验进行综合；
（4）气体的制取、净化和定量测定进行综合；
（5）物质的定性判断与定量分析有机综合。
3．化学实验方案的设计是新教材中新增加的一个单元，是属于要求较高的能力层次，平时的复习可通过一些简单的实验问题，训练逻辑思维和书面表达能力。同时，关注对设计完成的实验方案进行“怀疑性”反思，分析实验方案是否达到了预期的实验目的，是否达到了给定条件下的“最佳”，既要有对一般规律的理解，同时，更要关注一般内容在特定环境下的改造。我们在后续复习中应加强对以下几个问题的关注；
（1）关注对课本上的演示实验和学生实验的原理的改造与创新；在理解常用仪器的使用方法的同时，学会对常见实验装置的适当改造，在掌握实验基本原理的前提下，具有形成不拘泥、不守旧、敢于创新的思维品质，培养多角度思考问题的习惯，进行“发散”和“求异”思维的训练，以提高自己的创新意识。
（2）既要重视对实验最终结果的记录，又要关注实验的中间过程出现的现象并进行记录；既要重视结果，又要重视对结果的分析。既要对成功实验进行分析，也要重视查找实验失败的原因。
尽管化学实验部分涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给综合性实验复习中突出重点提供了可能。只要我们根据考纲和高考试题的几个特点，设计化学实验专题加以重点复习，就会收到事半功倍的效果。
（编校：吴月芹）
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”
综观近年来全国各地高考化学实验试题的关注热点及实验试题的发展，以考查综合实验能力为主已成为目前化学实验命题的一种趋势，具体就是要求考生具有规范的实验操作技能，具有正确描述实验现象、根据实验目的进行实验设计、以及对实验进行评价和以教材中基本实验为基础进行实验拓展和创新的能力。为此，我们在后阶段必须关注以下四个方面的能力提升：
第一：关注物质制备与提纯的操作及方案设计
第二：关注物质性质研究与检验方案的设计
第三：关注探究性实验设计与方案的评价
第四：关注定量分析与综合性实验的设计
关注热点之一：物质制备与提纯的操作及方案设计
对于物质制备的实验复习，以往人们比较关注的是常见气体的实验室制备的复习，但就近几年来看，物质的制备的考查内容已突破了单纯气体制备的范畴，其触角已延伸至晶体的制备，如FeSO4·7H2O晶体的制备（05年江苏高考）、氯酸钾和次氯酸钠晶体的制备（2007年四川高考）、CuSO4·5H2O晶体的制备（2006年广东省高考）。同时对气体制备的关注热点，已从单纯的气体制备逐步转向对气体制备装置进行改造，制备其它物质（如有机物的合成），或是仅仅将制备的气体作为后续实验的开始，关注点在于如何将所制备的气体为后续主干实验服务的综合性试题。与此同时，对物质的制备不仅在于制取，更为重要的是在于提纯与分离。为此，我们在后阶段的复习中，有必要将物质的制备与提纯进行综合复习，提高我们自身对实验目的的真正理解。
1．制备类实验应该关注的几个问题
通过对近几年物质制备类实验试题的分析，我们认为下列几个层面的问题是后期复习中必须引起关注的：
（1）了解常用仪器的选用、装配和基本操作，并能对错误操作进行辨析。
（2） 掌握制备实验的基本流程和物质制取装置的特点，熟悉我们所学过的某些物质（某些有机物及常见气体）的制备、净化等方法。
（3）知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
（4）了解较复杂实验设计的基本模式，正确完成给定仪器、药品和一些操作步骤条件下某种物质制备。
2．制备类实验的知识归纳
（1）物质制备装置的选择要求
常见气体的制备装置包括：制取装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置；其它物质的制备装置包括：发生（制取）装置、净化吸收装置、分离提纯装置等。同学们在后阶段复习时，可以对教材所涉及的装置特点进行归纳总结。
我们在针对具体问题选择物质制备实验仪器时必须考虑以下几个重要因素：
①物质制备时需要考虑反应物的状态和性质，确定反应的发生装置；
②根据反应条件确定加热方式（直接加热、水浴加热等）；
③根据生成物的纯度要求选用适当的仪器（如洗气瓶、干燥管、U型管等）；
④根据生成物中混有的杂质及产物的性质特点，选用适当的分离提纯方法对产物进行分离提纯。
（2）物质的分离与提纯的几种热点方法
一个完整的物质制备过程，不仅包括制取同样也包括分离提纯，因此，我们在复习过程中，有必要对物质的分离与提纯的所有方法进行归纳和总结。如常见的物理操作包括：根据混合物颗粒大小有过滤、渗析，根据沸点不同有蒸发结晶、蒸馏和分馏、升华，根据溶解度的不同有重结晶、萃取和分液、盐析等方法。
从目前命题的趋势特点分析，气体提纯一般考查的是洗气装置的特点及试剂的选择；晶体的制备，往往涉及到结晶与重结晶；有机物的制备又涉及到萃取和分液、蒸馏和分馏等操作。除上述关注的物理分离法之外，我们应适当关注几种常用的化学法提纯的操作要点，即吸收法、转化法、沉淀法等。无论采取何种方式进行物质的分离提纯，我们只要把握以下三条原则即可：
①不引入新杂质②尽可能不减少纯净物
③杂质与原物质易分离
（3）制备实验的设计思路及一般方法
制备实验方案的设计思路：物质制备方案的设计，首先要把握物质制备的原理，以原理为切入点设计方案，方案一般包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理，其顺序是：
3．物质制备类实验试题的命题形式
高考化学实验涉及化学原理、概念、物质性质、实验操作、实验技能、实验方法、实验设计与评价等内容，重点落在课本演示实验的延伸及相关性质和现象。物质制备实验设计类试题较多，体现对实验原理和操作过程的理解，以及对文字表达能力的要求。近两年对实验进行局部评价也成为命题的主要形式。
【例1】某工厂排放的废水中含有Fe3＋和少量Ag＋、、K＋和NO3－离子，为了使Fe3＋转变为绿矾晶体，使溶液中的Ag＋转变为单质银回收，请设计一个简单、合理、可行的实验方案，并写出实验方案的每一步操作内容、目的和原理（用化学方程式或离子方程式表示）。
【分析】这是一个既包括物质分离与提纯，又包括物质制备的实验方案设计类问题，是一个综合性较强的问题。根据要求，使Fe3＋转化为绿矾晶体，首先要将Fe3＋还原为Fe2＋，再引入SO42－才可能形成FeSO4·7H2O；使Ag＋转化为单质银，即需要用添加某种还原剂。在考虑方案时，需要解决的关键问题在于是先将Fe3＋还原并转化为绿矾，还是先将Ag＋还原为单质银，由此可设计出不同的方案：
比较上述两套方案，方案2步骤简单且合理，因此选用方案2进行实验。
本题答案：
关注热点之二、物质性质研究与检验方案的设计
化学实验一个重要问题是要解决对物质性质的研究，在以往实验考试中，涉及物质性质探究的试题较少。而目前教学方式从传统的讲授式逐步提倡探究性，提倡对问题的探究分析，由此而来，化学实验考查也开始逐步重视对物质性质的探究及方案的设计上，因此，对物质性质的探究与实验设计也成了当前实验考试的热点之一。
1．物质性质探究实验应关注的几个问题
物质性质的探究强调了物质性质与结构的关系，因此，我们必须注意根据物质的结构特征来设计化学实验方案，以此对物质性质进行探究和验证。这类问题主要包括验证性实验和探究性实验两类。
（1）验证性实验——抓住性质依据，找出适当的物质，在适当条件下进行反应，并根据反应中的相关现象，以证明某物质是否具有这种性质。
（2）探究性实验——依据物质的组成结构，推出物质可能具有的性质，再设计相关实验，并按照验证性实验的方法进行实验求证。这类试题也是近年来人们十分关注的试题之一。
2．物质性质探究或物质检验的一般流程
（1）物质性质探究或检验必须符合最优化原则，即操作简单、试剂选用少（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l~2mL）、实验条件易控制（要控制排除物质之间可能存在的干扰）、现象明显（要考虑各物质或离子的特征反应）等要求。
（2）物质性质实验方案设计的一般程序：
研究物质的结构→预测可能的性质→设计实验实施方案（方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等）→实施实验→结论。具体流程一般如下：
①探索性实验方案设计的一般程序为：物质→实验事实→科学抽象→结论；
②验证性实验方案设计的一般程序为：物质→性质推测→实验验证→结论。
3．物质性质与检验实验方案设计的基本特点
物质检验作为物质性质探究的基础，我们必须熟悉常见物质（包括气体、阴、阳离子的）检验方法，诸如：常见阳离子（H＋、NH4＋、Na＋、K＋、Ag＋、Ba2＋、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、Al3＋）的检验；常见阴离子（OH－、Cl－、Br－、I－、S2－、CO32－、SO32－、SO42－、NO3－）的检验；常见无机气体（H2、O2、CO、CO2、Cl2、HCl、H2S、SO2、NH3、NO、NO2）的检验；和常见有机物（或官能团）的检验等，这些需要我们在后期复习中进行有效的归纳与总结。同时，我们要熟悉物质检验方案设计类试题的基本特征。
（1）物质鉴定——通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子；
（2）物质鉴别——通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别与另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
（3）物质推断——通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成。
【例2】某无色盐A极易溶解于水，可制成溶液做如下实验:
（1）溶液中滴加BaCl2溶液时有白色沉淀。为验证A是否是硫酸盐，某学生拟在上述白色沉淀中加6mol/L的盐酸并微热，但他却误加了6mol/L的NaOH溶液，结果白色沉淀并不消失，同时有具有刺激性气味的气体产生。
（2）A溶液可使已酸化的KMnO4溶液褪色。
（3）A溶液可使碘的淀粉试纸褪色。
根据上述实验现象，写出A的化学式及上述全过程的化学方程式
【分析】该题的设计意图是为考查同学们对题干信息的提取能力，其实质就是通过对溶液中特征变化所反映的有关现象进行分析，判断溶液中可能存在的离子，最后综合各种离子存在的情况确定物质A为何物。同时也考查了同学们对实验现象的预测能力和从现象得出结论的能力，是一个典型的具有一定综合程度的物质（离子）鉴别题。
根据A溶液遇碱微热时产生有刺激性气味的气体，证明A中含有NH4＋，又由②③确认，A中的阴离子具有还原性，由于加入BaCl2产生白色沉淀，说明溶液中可能含有SO42-，SO32-，CO32－，PO43－等离子，但具有还原性的只能是SO32－，由此确定A为（NH4）2SO3.或NH4HSO3。
【答案】 A为（NH4）2SO3或NH4HSO3。有关反应为: SO32－＋Ba2＋＝＝＝＝BaSO3↓
NH＋4＋OH－＝＝＝＝NH3↑＋H2O;
5HSO3－＋2MnO4－＋H＋＝＝＝＝ 5SO42－＋2Mn2＋＋3H2O
HSO3－＋I2＋H2O＝＝＝＝ SO42－＋3H＋＋2I－
关注热点之三：探究性实验设计及方案的评价
新课程改革的一个最大特点就是强化了对问题的探究，这种对问题探究能力培养的理念也在不知不觉地渗透到了现在高考试题之中，由此，探究性实验的设计与方案评价必然要成为我们后期复习的又一个关注热点。
1．探究性实验设计及方案评价中的能力要求
（1）初步认识实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用，初步学习和认识控制某些反应条件的有效方法，初步学习揭示化学变化的规律；
（2）能发现学习和生产、生活中的有意义的化学问题，并能设计简单实验加以研究，了解现代仪器在物质的组成、结构和性质研究中的应用；
（3）能用比较法来寻找反应的最佳条件，认识比较法的价值。
2．探究性实验设计的一般方法
探究性实验设计的基本思路是：明确主题、提出假设、设计方案、对比分析、严谨论证。
（1）明确解决的问题对象是什么；
（2）充分了解被解决问题所涉及的物质的性质或结构；
（3）根据物质的性质特点以及问题要求作出合理的假设；
（4）紧扣主题与假设设计实验方案，并对实验现象进行对比分析；
（5）大胆推理作出合理解释与说明。
3．探究性实验设计方案的评价方法
所谓的实验方案评价，就是将基本的实验操作设计置于新的情境中，提出多个实验方案，要求我们能利用已有的知识，并结合自己对问题的理解，进行实验方案优劣的评价，或是对已有的实验方案提出更合理的修正意见。
我们可从以下6项要求进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。
①原理正确、步骤简单；
②条件合理、操作方便；
③原料丰富、价格低廉；
④试剂节省、易于提纯；
⑤现象明显、易于对比；
⑥分析到位、结论合理。
【例3】甲、乙两个探究性学习小组，他们拟用小颗粒状铝硅合金与足量稀硫酸的反应测定通常状况（约20℃，1atm）下气体摩尔体积。
（1）甲组同学拟选用图1所示实验装置完成实验：
①该组同学必须选用的装置的连接顺序是A接（）（ ）接（ ）（填接口字母）
②实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，反应开始一段时间后稀硫酸不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因。。
③实验结束时，该组同学应怎样测量实验中生成氢气的体积？。
（2）乙组同学仔细分析甲组同学的实验装置后，认为：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了图2所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是。
②实验中准确测得4个数据：实验前铝硅合金的质量m1 g，实验后残留固体的质量m2 g，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则通常状况时气体摩尔体积Vm＝_________ L·mol-1。
【分析】本题将物质的制备以新情景的形式出现，要求考生能根据题干要求通过对实验目的、原理及各装置的作用尽心比较和分析。其最大的特点在于对两个不同的装置作出正确的评价，它需要考生能正确地分析两装置的特点，同时对装置存在的问题能提出自己的见解及修改意见，是一个测试能力要求较高的试题。
同时在对原装置做出自己的评价之后，设计的第二个装置是一个较为典型实验仪器的改造和组合的问题，设计的装置情景是较为陌生的，同时又将定性实验与定量实验融合在了一起，具有较高的思维层次，有一定的难度。
【答案】（1）①CBE②锌与稀硫酸反应放热且生成气体，使锥形瓶中气体压强变大③待实验装置冷却后，上下移动量筒，使其中液面与广口瓶中液面相平，再平视读取量筒中水的体积，即氢气在通常状况时的体积。
（2）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差。②
由于实验设计或评价的特点是综合性强、思维容量大，且大多数综合实验题的陌生度较高、题干所提供的装置图新颖、化学反应新、设问的角度新、立意高、隐蔽性强，解题所需要的基础知识和基本技能大多源于教材，又高于教材，让人感到耳目一新；它能广泛地考查学生运用化学实验解决实际问题的能力，成为一种较高水平的能力考查。
关注热点之四：综合性定量分析实验的设计
1．常用定量分析操作的几个关键问题
（1）滴定法：又称容量分析法，将已知准确浓度的标准液，通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，直至所加试剂与被测定物质恰好完全反应，根据所用试剂的浓度和体积确定被测物组分含量的方法。滴定法包括：中和滴定（酸碱滴定）、沉淀滴定和氧化还原滴定。
（2）体积法：用已知质量的被测物与某物质反应产生气体，通过测量产生气体的体积确定被测物组分含量的方法。
（3）滴定法操作要点：①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数。②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数。③计算。
（4）滴定法测定浓度时，要考虑度量仪器的读数、准确测定两种反应物的溶液体积、确保标准液和待测液浓度的准确、滴定终点的准确判定（包括指示剂的合理选用）。
2．从测量数据的精确性角度对实验进行评价
定量实验分析时，除考虑实验操作的规范、后续数据处理等因素可能会产生误差外，我们还必须关注以下几方面的问题对测定精度的影响：
（1）测量气体的体积或物质质量时，考虑杂质对测量结果的影响；
（2）测量气体体积时，考虑温度、压强等因素对测定结果的影响；
（3）测量沉淀质量时，考虑含水或加热分解导致的误差；
3．定量分析的一般过程：
准确取样→试样溶解（滴定法）→干扰组分的分离→测定方法的选择→实验操作与数据测定→数据记录与分析处理
4．综合性定量实验的设计的基本方法
一个相对完整的化学实验方案应包括以下七个方面的内容：
①实验名称、②实验目的、③实验原理、④实验用品（仪器、药品及规格）、⑤实验步骤（包括实验仪器装配和操作）、⑥实验现象记录及结果处理、⑦问题和讨论
【例4】某校研究性学习小组设计实验测定电石样品的纯度。经查阅有关资料得知：H2S、PH3与硫酸铜溶液反应的化学方程式分别是：
H2S＋CuSO4＝＝＝CuS↓＋H2SO4；
19PH3＋56CuSO4＋44H2O＝＝＝＝ 11H3PO4＋56H2SO4＋32Cu↓＋8Cu3P↓。
相关仪器和药品装置图如图3：
请你参与活动并就下列问题发表你的见解：
⑴按气体从左到右的流向选择合理的装置组合是（选填字母序号）：
⑵经小组同学讨论认为乙炔的吸收装置选用F装置最佳。理由是：
⑶为保证测定的精度，要求产生乙炔的气流较为平缓，在分液漏斗中应装入的液体是。
⑷若电石样品的质量为m1 g，F吸收乙炔前后的质量差为m2 g，则电石样品中CaC2质量分数ω（CaC2）＝。
【分析】本题的测定原理是根据碳化钙与水反应产生乙炔，测定出乙炔的量就可求出样品中碳化钙的含量，乙炔的量可通过体积减量或质量差量来测，体积差量法相对质量差量法误差较大。除此之外用质量差量法，如何才能让生成的乙炔全部被吸收，也是减少实验误差的关键。
【答案】（1）A、B、D、E、F； （2）饱和食盐水 （3）由于溴在四氯化碳中溶解度较大，溴不易挥发，吸收乙炔的效果较好，所以选择F；而排水法测定精度不高，故不选择H；溴水具有较强的挥发性，同样测定精度不高，故也不选择G。⑷32m2/13m1。
启示与复习策略
1.结合上述四个问题以及近年来高考中化学实验类试题的分析，综合性实验仍着眼于基本要求的范畴内，尽管笔试不易考查同学们的实际操作技能，但是化学试题力求做到有利于真正做过实验的考生，这样的命题对化学实验的复习有积极的导向作用。由此我们必须明确的是：对实验的复习我们应该关注以下三个方面的问题：
（1）每一个实验有条件的最好重做一遍，加深印象。在做实验时，不仅要知道怎么做，还要知道为什么这样做，以及不这样会导致怎样的后果；
（2）进一步明确化学实验仪器的作用及实验操作的规范要求；掌握常规实验的基本操作要求，如物质的分离操作、溶液的配制操作、仪器的使用操作等等。
（3）对常规仪器的使用、一些基本实验操作等，要从原理上去认识，如中和滴定原理的认识，气体体积的测量方式的归纳等。通过实验原理和方法的多向思维训练，提高创新意识。
2. 我们在掌握实验原理、实验装置、实验过程中产生的现象及产生该现象的原因的同时，还要求能根据实验的目的，进行实验设计、选择器材和仪器、合理设计实验步骤、正确地操作。纵观近几年的高考动态，综合性化学实验方面主要包括几个方面内容的有机综合：
（1）实验基本操作与仪器装配顺序的综合；
（2）物质的制备与物质分离提纯进行综合；
（3）物质性质的探究与物质的检验进行综合；
（4）气体的制取、净化和定量测定进行综合；
（5）物质的定性判断与定量分析有机综合。
3．化学实验方案的设计是新教材中新增加的一个单元，是属于要求较高的能力层次，平时的复习可通过一些简单的实验问题，训练逻辑思维和书面表达能力。同时，关注对设计完成的实验方案进行“怀疑性”反思，分析实验方案是否达到了预期的实验目的，是否达到了给定条件下的“最佳”，既要有对一般规律的理解，同时，更要关注一般内容在特定环境下的改造。我们在后续复习中应加强对以下几个问题的关注；
（1）关注对课本上的演示实验和学生实验的原理的改造与创新；在理解常用仪器的使用方法的同时，学会对常见实验装置的适当改造，在掌握实验基本原理的前提下，具有形成不拘泥、不守旧、敢于创新的思维品质，培养多角度思考问题的习惯，进行“发散”和“求异”思维的训练，以提高自己的创新意识。
（2）既要重视对实验最终结果的记录，又要关注实验的中间过程出现的现象并进行记录；既要重视结果，又要重视对结果的分析。既要对成功实验进行分析，也要重视查找实验失败的原因。
尽管化学实验部分涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给综合性实验复习中突出重点提供了可能。只要我们根据考纲和高考试题的几个特点，设计化学实验专题加以重点复习，就会收到事半功倍的效果。
（编校：吴月芹）
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”