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摘要：众所周知，氨氮检测是现如今水质检测必不少。做好氨氮检测工作，尤显重要，本文主要浅谈纳氏试剂分光光度法检测氨氮含量与数据分析的工作经验。
关键词：纳氏试剂分光光度法；水质；氨氮检测
就目前而言，氨氮是国家水质总控制指标，且检测的方式较多，其中纳氏试剂分光光度法作为其中不容或缺的一种检测方式，可有效检测水质之中氨氮含量，且具备简单、快速以及灵敏性，但也受干扰和人员的工作经验水平影响较大。
1、水质检测中纳氏试剂分光光度法的基本概述和干扰处理
纳氏试剂分光光度法，适用地表水、地下水、生活污水和工业废水的氨氮测定。此法是现今较常用检测方法，方法较便捷，成本较小，但如水样中含有悬浮物、余氯等会有干扰，要作适当处理，以消除对测定的影响。
2、纳氏试剂分光光度法进行水质氨氮检测的实验
从原理上分析，以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，利用该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2.1 做好实验器材的准备工作
准备具有20 mm比色皿的可见分光光度法，移液管多支、50mL的烧杯多个，50mL比色管多个，10mL量筒多个，电子天平1个，滴定管1个等常用仪器设备。
2.2 实验需使用的试剂
在本次实验中主要使用的化学试剂有：
（1）无氨水，检测氨氮对实验室用水的要求较高，一定要用无氨水，无氨水
一定要在无氨环境下制备。①纯水器法，用市集纯水器直接制备；②是离子交换法，此法是用蒸馏水通过强酸性阳离子交换性脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。此法较简单方便，成本较低，但保存要注意，每升流出液一定加10g同样的树脂加以保存，同时保存时间不宜过长，最好保存期限限于2天内。③蒸馏法，用蒸馏水，加入0.1mL的硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，将之后所有馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。此方法制备出来的水质较好，但比较费时费力。
（2）纳氏试剂，选购纳氏试剂时一定要选用有质量保证的厂家，配制出的纳氏试剂要澄清、无杂质。纳氏试剂配制有2种方法，①二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液，②碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液。注意剧毒物质二氧化汞和碘化汞，避免经皮肤和口胺接触。二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液配制：称15.0g氫氧化钾，溶于50ml水中，冷至室温；称5g的碘化钾，加入水中，在搅拌下加入2.5g的二氯化汞，注意需要慢慢多次加入，直至溶液呈深黄色或淡红色沉淀物溶解缓慢时，充分搅拌混合。将二氯化汞的饱和溶液滴加其中，当溶液呈现出微量的朱红色沉淀，停止加入二氯化汞。在添加氢氧化钾的时候要采取比较缓慢的方式，一边加入一边搅拌，存放暗处静置24h，将上清液存储到聚乙烯瓶之中。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止红色沉淀的提前出现。
（3）氨氮标准溶液，本次实验采用购买有证的氨氮标准溶液。
2.3样品的预处理
氨氮的样品预处理是接下来氨氮含量检测的重要环节。首先，接到被测水样时，应先对水样的类型进行初步的了解，清楚被测水样是地表水、地下水还是工业废水、医疗废水等，其次观察被测水样的性状，判断接下来的实验步骤。
（1）如是清洁的地表水、地下水，水样的无干扰物质，或者干扰对氨氮含量检测影响不大时，则可以直接进行氨氮含量的检测。
（2）如果判断水样有余氯，则应进行除余氯，可根据水样和余氯的量加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，每加0.5mL可去除0.25mg余氯。加入硫代硫酸钠后，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。余氯未进行预处理或未除尽，往往会使氨氮结果偏高。
（3）如被测水样浑浊、有颜色则可用絮凝沉淀或预蒸馏的样品预处理。在此介绍絮凝沉淀：样品絮凝沉淀是取100mL的水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL氢氧化钠溶液，将水样的pH值调至约为10.5（注意pH值的调节同样很重要，不过调大，也不可调小，否则会影响氨氮含量的检测），混匀，放置使之沉淀，取上清液分析。如沉淀后无法取上清液时，可用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集好滤液后用于分析。注意用于过滤的滤纸一个要采用质量好，无氨的定性滤纸，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100-150mL），这样可减少或避免滤纸引入的测量误差，否则会影响氨氮含量的检测，同时应注意用过絮凝的试剂有效期是否在可控范围内，观察试剂是否有异常，必要时做试剂空白测定检验。
2.4 实验步骤
（1）溶液吸收光谱
在8个比色管中氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg，加入酒石酸钾钠溶液，摇匀，加入纳氏试剂再一次摇匀后，放置10min左右，进行光度变化的测试与分析，根据实验得知，氨氮溶液在浓度不同的时候，其吸收度也会有所不同，其浓度越大，吸光度越大。
在此加入的酒石酸钾钠溶液的配制，一定要注意除氨，如所使用的试剂铵含量较高时，可采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%-30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
（2）显色时间对溶液吸光度的影响
本实验中，将试验溶液放置不同时间，对其吸光度进行测试，同时将不同时段的吸光度进行记录，试验发现，同一种浓度的溶液不同时间点上的吸光度的会有变化，经过重复的操作，我们可获得同一溶液不同时间点上的吸光度的变化图。在本次实验中，当显色的时间设定在10min以后，其溶液的吸光度能够达到一个平稳的状态，所以这在一定程度上说明10min放置之后测量的效果是最佳的，所产生的误差也是最小的。
（3）空白试验
为了使数据更准确可靠，在水质氨氮检测过程中，必须同时进行空白试验。全程序空白是从采样开始，用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。试剂空白是添加试剂的过程，用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。试剂空白吸光度不超过0.020（10mm比色皿）。
（4）准确度和精密度保证
为了保证过程的准确度，应在进行实验的同时，同批次加入氨氮标准样品或对氨氮进行加标和样品同时进行检测，以氨氮标准样品的检测数据是否控制在标准样品的证书的真值范围内，得以控制样品氨氮检测的准确度。为了保证实验的精密度，检测人员应对样品进行多次检测，以减少系统带来的误差，确保样品更加准确、可靠。
结语：
综上所述，做好水质氨氮检测需要人员的丰富工作经验。在实验中，注意每个环节的除氨步骤，确保数据的可靠、准确、有效。在当前城市化进程的快速加快下，水污染现象越来越严重，在此发展背景下，需要做好水质氨氮检测工作，在本次论文中，主要浅变对纳氏试剂分光光度法的检测过程和数据影响，通过实验分析得出结论，可为后期水资源管理奠定基础与保障。
参考文献：
[1]曹生现，王延红，郑丽婷，刘驰，夏珺. 基于图像处理的水质中氨氮含量的检测研究[J]. 化工自动化及仪表，2014，41（08）：910-914.
[2]张根宝，刘晓勇，谢晓静. 基于水杨酸法的水质氨氮在线检测系统的设计[J]. 电脑知识与技术，2015，11（36）：123-125.
关键词：纳氏试剂分光光度法；水质；氨氮检测
就目前而言，氨氮是国家水质总控制指标，且检测的方式较多，其中纳氏试剂分光光度法作为其中不容或缺的一种检测方式，可有效检测水质之中氨氮含量，且具备简单、快速以及灵敏性，但也受干扰和人员的工作经验水平影响较大。
1、水质检测中纳氏试剂分光光度法的基本概述和干扰处理
纳氏试剂分光光度法，适用地表水、地下水、生活污水和工业废水的氨氮测定。此法是现今较常用检测方法，方法较便捷，成本较小，但如水样中含有悬浮物、余氯等会有干扰，要作适当处理，以消除对测定的影响。
2、纳氏试剂分光光度法进行水质氨氮检测的实验
从原理上分析，以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，利用该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2.1 做好实验器材的准备工作
准备具有20 mm比色皿的可见分光光度法，移液管多支、50mL的烧杯多个，50mL比色管多个，10mL量筒多个，电子天平1个，滴定管1个等常用仪器设备。
2.2 实验需使用的试剂
在本次实验中主要使用的化学试剂有：
（1）无氨水，检测氨氮对实验室用水的要求较高，一定要用无氨水，无氨水
一定要在无氨环境下制备。①纯水器法，用市集纯水器直接制备；②是离子交换法，此法是用蒸馏水通过强酸性阳离子交换性脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。此法较简单方便，成本较低，但保存要注意，每升流出液一定加10g同样的树脂加以保存，同时保存时间不宜过长，最好保存期限限于2天内。③蒸馏法，用蒸馏水，加入0.1mL的硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，将之后所有馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。此方法制备出来的水质较好，但比较费时费力。
（2）纳氏试剂，选购纳氏试剂时一定要选用有质量保证的厂家，配制出的纳氏试剂要澄清、无杂质。纳氏试剂配制有2种方法，①二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液，②碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液。注意剧毒物质二氧化汞和碘化汞，避免经皮肤和口胺接触。二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液配制：称15.0g氫氧化钾，溶于50ml水中，冷至室温；称5g的碘化钾，加入水中，在搅拌下加入2.5g的二氯化汞，注意需要慢慢多次加入，直至溶液呈深黄色或淡红色沉淀物溶解缓慢时，充分搅拌混合。将二氯化汞的饱和溶液滴加其中，当溶液呈现出微量的朱红色沉淀，停止加入二氯化汞。在添加氢氧化钾的时候要采取比较缓慢的方式，一边加入一边搅拌，存放暗处静置24h，将上清液存储到聚乙烯瓶之中。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止红色沉淀的提前出现。
（3）氨氮标准溶液，本次实验采用购买有证的氨氮标准溶液。
2.3样品的预处理
氨氮的样品预处理是接下来氨氮含量检测的重要环节。首先，接到被测水样时，应先对水样的类型进行初步的了解，清楚被测水样是地表水、地下水还是工业废水、医疗废水等，其次观察被测水样的性状，判断接下来的实验步骤。
（1）如是清洁的地表水、地下水，水样的无干扰物质，或者干扰对氨氮含量检测影响不大时，则可以直接进行氨氮含量的检测。
（2）如果判断水样有余氯，则应进行除余氯，可根据水样和余氯的量加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，每加0.5mL可去除0.25mg余氯。加入硫代硫酸钠后，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。余氯未进行预处理或未除尽，往往会使氨氮结果偏高。
（3）如被测水样浑浊、有颜色则可用絮凝沉淀或预蒸馏的样品预处理。在此介绍絮凝沉淀：样品絮凝沉淀是取100mL的水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL氢氧化钠溶液，将水样的pH值调至约为10.5（注意pH值的调节同样很重要，不过调大，也不可调小，否则会影响氨氮含量的检测），混匀，放置使之沉淀，取上清液分析。如沉淀后无法取上清液时，可用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集好滤液后用于分析。注意用于过滤的滤纸一个要采用质量好，无氨的定性滤纸，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100-150mL），这样可减少或避免滤纸引入的测量误差，否则会影响氨氮含量的检测，同时应注意用过絮凝的试剂有效期是否在可控范围内，观察试剂是否有异常，必要时做试剂空白测定检验。
2.4 实验步骤
（1）溶液吸收光谱
在8个比色管中氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg，加入酒石酸钾钠溶液，摇匀，加入纳氏试剂再一次摇匀后，放置10min左右，进行光度变化的测试与分析，根据实验得知，氨氮溶液在浓度不同的时候，其吸收度也会有所不同，其浓度越大，吸光度越大。
在此加入的酒石酸钾钠溶液的配制，一定要注意除氨，如所使用的试剂铵含量较高时，可采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%-30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
（2）显色时间对溶液吸光度的影响
本实验中，将试验溶液放置不同时间，对其吸光度进行测试，同时将不同时段的吸光度进行记录，试验发现，同一种浓度的溶液不同时间点上的吸光度的会有变化，经过重复的操作，我们可获得同一溶液不同时间点上的吸光度的变化图。在本次实验中，当显色的时间设定在10min以后，其溶液的吸光度能够达到一个平稳的状态，所以这在一定程度上说明10min放置之后测量的效果是最佳的，所产生的误差也是最小的。
（3）空白试验
为了使数据更准确可靠，在水质氨氮检测过程中，必须同时进行空白试验。全程序空白是从采样开始，用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。试剂空白是添加试剂的过程，用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。试剂空白吸光度不超过0.020（10mm比色皿）。
（4）准确度和精密度保证
为了保证过程的准确度，应在进行实验的同时，同批次加入氨氮标准样品或对氨氮进行加标和样品同时进行检测，以氨氮标准样品的检测数据是否控制在标准样品的证书的真值范围内，得以控制样品氨氮检测的准确度。为了保证实验的精密度，检测人员应对样品进行多次检测，以减少系统带来的误差，确保样品更加准确、可靠。
结语：
综上所述，做好水质氨氮检测需要人员的丰富工作经验。在实验中，注意每个环节的除氨步骤，确保数据的可靠、准确、有效。在当前城市化进程的快速加快下，水污染现象越来越严重，在此发展背景下，需要做好水质氨氮检测工作，在本次论文中，主要浅变对纳氏试剂分光光度法的检测过程和数据影响，通过实验分析得出结论，可为后期水资源管理奠定基础与保障。
参考文献：
[1]曹生现，王延红，郑丽婷，刘驰，夏珺. 基于图像处理的水质中氨氮含量的检测研究[J]. 化工自动化及仪表，2014，41（08）：910-914.
[2]张根宝，刘晓勇，谢晓静. 基于水杨酸法的水质氨氮在线检测系统的设计[J]. 电脑知识与技术，2015，11（36）：123-125.