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以PSA和ODS作为混合固相基质分散剂萃取净化，液相色谱柱分离，建立了测定水果中异菌脲和咪鲜胺残留量的测定方法。两种农药在0．1～5．0μg/mL浓度范围内，峰面积和浓度的相关系数大于0．999，在香蕉、柑桔和芒果中分别添加0．5、1．0、2．0mg/kg3个浓度异菌脲和咪鲜胺，回收率分别在82．70％～108．62％和82．56％．116．44％之间，RSD在1．8％～4．1％和2．1％～5．6％之间。异菌脲和咪鲜胺的方法的检出限分别为0．036和0．04mg／kg.