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[摘 要]近年，因可湿性粉剂污染小、储运方便安全等特点，得到较快发展。本文介绍了75%百菌清可湿性粉剂调配中常见问题的处理方法，阐述了对其悬浮率的分析方法改进。
[关键词]75%百菌清可湿性粉剂 常见问题 处理 分析方法改进
中图分类号：S-3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0013-01
75%百菌清可湿性粉剂为粉状干制剂，其有效成分含量高，是一种低毒、残效长且加工成本较低的可分散性剂型。近年，因其污染小、储运方便安全等特点，日益受到广大用户欢迎，尤其是出口创汇方面得到较快发展。
百菌清原药为固体粉末，化学性质稳定，熔点高，易粉碎，很适于加工成可湿性粉剂。其可湿性粉剂兑水后给农作物或果树喷雾时，对被防治作物的植株进行滞留性覆盖，发挥了良好的保护与治疗作用。75%百菌清可湿性粉剂一般由百菌清原药、载体及各种助剂组成，进行干法粉碎、混合，采用铝箔袋、复合铝膜袋或塑料袋、纸桶包装储存，对其性能要求十分严格。为进一步提升75%百菌清可湿性粉剂的质量和分析的准确率，现对75%百菌清可湿性粉剂的生产与测定进行认真探讨。
一、75%百菌清可湿性粉剂的加工要求
75%百菌清可湿性粉剂所具备的性能是根据其药效、使用、储藏及运输等方面要求提出的，其主要要求为流动性、分散性、悬浮性、低发泡性、物化储存稳定性、酸碱度、细度、水分等。根据GB9552-1999，其分析指标为表1：
二、75%百菌清可湿性粉剂调配中常见问题及其处理
1、酸碱度超标
（1）加入适当比例的酸/碱进行调节
因75%百菌清可湿性粉剂常温下为固态疏松粉末，必须加入固态酸或碱调节pH值。通过多次试验，选定了化性较稳定的草酸与碳酸钠。但当把酸（碱）晶体直接加入混合设备时，它们只在可湿性粉剂的表面滚动成团，并不下沉，无法混合。我们采用了以下方法：先用小气流粉碎机把酸（碱）晶体粉碎后，与该批不合格可湿性粉剂以1：3的比例投入40公斤的搅拌桶中强力搅拌，混匀后按所需比例加入混合设备，混好后再投入粉碎机粉碎。此法用于生产后，效果良好，其热储试验也非常稳定。
（2）pH值超標的成品按比例中和
当使用相同助剂、载体的百菌清可湿性粉剂出现酸碱度超标时，可用pH<5.0和pH>8.5的成品通过小试后按一定比例混合、粉碎。
2、成品在包装或储存中悬浮率下降
影响可湿性粉剂悬浮率的因素有：粉剂的细度及粒度分布、助剂品种和用量、原药的含量及品质、载体种类等。
（1）提高百菌清原药的纯度
75%百菌清可湿性粉剂有效成分含量较高，故原药用量较多，载体、助剂量相对较少。再者若原药不易粉碎或分布不匀，均会造成悬浮率下降。如在经济成本影响较小的前提下，尽量采用较高纯度的百菌清原药，降低原药用量，提高助剂用量，则粉剂悬浮率必会显著提高。
（2）将原药转型
75%百菌清可湿性粉剂的组成包括百菌清原药、助剂和载体。因百菌清原药在其中所占比例最大，其性能直接影响粉剂指标，粉剂中的百菌清原药晶体物性不太稳定，在常温下长期存放会逐渐转型，从而导致粉剂的悬浮率在存放期间迅速下降。如果将百菌清原药在配制前放入烘房恒温下烘焙一段时间，将晶体转型，物性趋于稳定，就不会对所配粉剂悬浮率造成较大影响。
（3）改变粉剂粒子间的凝集
可湿性粉剂的细度要求在几微米至几十微米，药粉的粒径越小，其表面自由能越大，受多分子范德华引力的作用，药粒间相互吸引、碰撞而凝聚，使粒径增大降低其悬浮率。若把放置时间过长的75%百菌清可湿性粉剂投回气流粉碎机重新粉碎一遍，破坏粒子间的相互凝集，改变细度的目数，在一定程度上能提高其悬浮率。
三、75%百菌清可湿性粉剂悬浮率分析方法的改进
1、原方法（GB/T 14825-1993）
称取含百菌清1.0g的试样（精确至0.0002g），置于盛有50 ml的30℃±2℃标准硬水的200 ml烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min，将该悬浮液在同温度水浴中放置13 min，后用30℃±2℃标准硬水将其全部洗入250ml量筒中，并稀至满刻度，盖好塞子，以量筒底为轴心，在1min内上下颠倒30次。打开筒塞，再垂直放入无振动恒温水浴中，放置30min，用吸管在10s～15s内将内容物的9/10（即225ml）悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内沉降物，确保吸管顶端总在液面下10mm处。把量筒中剩余的1/10全部物质都转移到100ml分液漏斗中，准确加入20ml内标溶液，再加30ml二甲苯，用手剧烈振摇50min，静置15min后，取有机清液，测其百菌清含量。
2、方法的改进
原方法测定时间过长，达80min，劳动强度大且重现性差。我们采用氯仿作溶剂，电磁搅拌替代手摇。电磁搅拌仅用15min、静置5min即可，省去了60min。其次因百菌清易溶于氯仿，而氯仿的密度比水大，电磁搅拌的方向由下而上，故氯仿对百菌清的萃取效果很好。经多次对比，分析方法改进后，其测定结果准确度、精密度均佳。
四、结语
近年来，高吸油率合成载体日益标准化、商品化，优质助剂得到不断开发，高效混合设备、超微粉碎机已普遍推广，测试手段趋于仪器化、现代化。随着市场对高分散性、高乳化性、高悬浮性、颗粒化的需求，75%百菌清可湿性粉剂正不断向高浓度、高质量、高产值方向发展。
参考文献
[1] GB9552-1999《百菌清可湿性粉剂》。
[2] GB/T 14825-1993《农药可湿性粉剂悬浮率测定方法》。
作者简介：
王星，男，1970年10月出生；最高学历：本科； 职称：工程师； 工作单位：淄博市职业病防治院职业卫生检测评价中心），工程师，本科，邮政编码255000，淄博市职业病防治院职业卫生检测评价中心
[关键词]75%百菌清可湿性粉剂 常见问题 处理 分析方法改进
中图分类号：S-3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0013-01
75%百菌清可湿性粉剂为粉状干制剂，其有效成分含量高，是一种低毒、残效长且加工成本较低的可分散性剂型。近年，因其污染小、储运方便安全等特点，日益受到广大用户欢迎，尤其是出口创汇方面得到较快发展。
百菌清原药为固体粉末，化学性质稳定，熔点高，易粉碎，很适于加工成可湿性粉剂。其可湿性粉剂兑水后给农作物或果树喷雾时，对被防治作物的植株进行滞留性覆盖，发挥了良好的保护与治疗作用。75%百菌清可湿性粉剂一般由百菌清原药、载体及各种助剂组成，进行干法粉碎、混合，采用铝箔袋、复合铝膜袋或塑料袋、纸桶包装储存，对其性能要求十分严格。为进一步提升75%百菌清可湿性粉剂的质量和分析的准确率，现对75%百菌清可湿性粉剂的生产与测定进行认真探讨。
一、75%百菌清可湿性粉剂的加工要求
75%百菌清可湿性粉剂所具备的性能是根据其药效、使用、储藏及运输等方面要求提出的，其主要要求为流动性、分散性、悬浮性、低发泡性、物化储存稳定性、酸碱度、细度、水分等。根据GB9552-1999，其分析指标为表1：
二、75%百菌清可湿性粉剂调配中常见问题及其处理
1、酸碱度超标
（1）加入适当比例的酸/碱进行调节
因75%百菌清可湿性粉剂常温下为固态疏松粉末，必须加入固态酸或碱调节pH值。通过多次试验，选定了化性较稳定的草酸与碳酸钠。但当把酸（碱）晶体直接加入混合设备时，它们只在可湿性粉剂的表面滚动成团，并不下沉，无法混合。我们采用了以下方法：先用小气流粉碎机把酸（碱）晶体粉碎后，与该批不合格可湿性粉剂以1：3的比例投入40公斤的搅拌桶中强力搅拌，混匀后按所需比例加入混合设备，混好后再投入粉碎机粉碎。此法用于生产后，效果良好，其热储试验也非常稳定。
（2）pH值超標的成品按比例中和
当使用相同助剂、载体的百菌清可湿性粉剂出现酸碱度超标时，可用pH<5.0和pH>8.5的成品通过小试后按一定比例混合、粉碎。
2、成品在包装或储存中悬浮率下降
影响可湿性粉剂悬浮率的因素有：粉剂的细度及粒度分布、助剂品种和用量、原药的含量及品质、载体种类等。
（1）提高百菌清原药的纯度
75%百菌清可湿性粉剂有效成分含量较高，故原药用量较多，载体、助剂量相对较少。再者若原药不易粉碎或分布不匀，均会造成悬浮率下降。如在经济成本影响较小的前提下，尽量采用较高纯度的百菌清原药，降低原药用量，提高助剂用量，则粉剂悬浮率必会显著提高。
（2）将原药转型
75%百菌清可湿性粉剂的组成包括百菌清原药、助剂和载体。因百菌清原药在其中所占比例最大，其性能直接影响粉剂指标，粉剂中的百菌清原药晶体物性不太稳定，在常温下长期存放会逐渐转型，从而导致粉剂的悬浮率在存放期间迅速下降。如果将百菌清原药在配制前放入烘房恒温下烘焙一段时间，将晶体转型，物性趋于稳定，就不会对所配粉剂悬浮率造成较大影响。
（3）改变粉剂粒子间的凝集
可湿性粉剂的细度要求在几微米至几十微米，药粉的粒径越小，其表面自由能越大，受多分子范德华引力的作用，药粒间相互吸引、碰撞而凝聚，使粒径增大降低其悬浮率。若把放置时间过长的75%百菌清可湿性粉剂投回气流粉碎机重新粉碎一遍，破坏粒子间的相互凝集，改变细度的目数，在一定程度上能提高其悬浮率。
三、75%百菌清可湿性粉剂悬浮率分析方法的改进
1、原方法（GB/T 14825-1993）
称取含百菌清1.0g的试样（精确至0.0002g），置于盛有50 ml的30℃±2℃标准硬水的200 ml烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min，将该悬浮液在同温度水浴中放置13 min，后用30℃±2℃标准硬水将其全部洗入250ml量筒中，并稀至满刻度，盖好塞子，以量筒底为轴心，在1min内上下颠倒30次。打开筒塞，再垂直放入无振动恒温水浴中，放置30min，用吸管在10s～15s内将内容物的9/10（即225ml）悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内沉降物，确保吸管顶端总在液面下10mm处。把量筒中剩余的1/10全部物质都转移到100ml分液漏斗中，准确加入20ml内标溶液，再加30ml二甲苯，用手剧烈振摇50min，静置15min后，取有机清液，测其百菌清含量。
2、方法的改进
原方法测定时间过长，达80min，劳动强度大且重现性差。我们采用氯仿作溶剂，电磁搅拌替代手摇。电磁搅拌仅用15min、静置5min即可，省去了60min。其次因百菌清易溶于氯仿，而氯仿的密度比水大，电磁搅拌的方向由下而上，故氯仿对百菌清的萃取效果很好。经多次对比，分析方法改进后，其测定结果准确度、精密度均佳。
四、结语
近年来，高吸油率合成载体日益标准化、商品化，优质助剂得到不断开发，高效混合设备、超微粉碎机已普遍推广，测试手段趋于仪器化、现代化。随着市场对高分散性、高乳化性、高悬浮性、颗粒化的需求，75%百菌清可湿性粉剂正不断向高浓度、高质量、高产值方向发展。
参考文献
[1] GB9552-1999《百菌清可湿性粉剂》。
[2] GB/T 14825-1993《农药可湿性粉剂悬浮率测定方法》。
作者简介：
王星，男，1970年10月出生；最高学历：本科； 职称：工程师； 工作单位：淄博市职业病防治院职业卫生检测评价中心），工程师，本科，邮政编码255000，淄博市职业病防治院职业卫生检测评价中心