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为准确测定黄壤中土霉素残留量，建立固相萃取一高效液相色谱法提取以及测定黄壤中土霉素残留量。通过对提取缓冲液、流动相比例以及流速等测定条件研究，HPLC测定结果表明，提取液为Na2EDTA—Mcllvaine，流动相为乙腈：1／1000甲酸（v：V=15：85），温度为25℃，流速为1．0mL·min-1，紫外检测波长为350nm是测定黄壤中土霉素残留量最适宜方法。相关系数（n=18）为0．997；检出限为0．09mg·kg-1;回收率（n=18）为88．1％～95.3％；相对标准偏差（