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目的建立一套同时准确测定食品中的20种指示性PCB单体的GC/LRMS方法.方法样品经过索氏提取,混合硅胶柱,氧化铝柱净化,浓缩后采用HRGC/LRMS和同位素稀释定量技术,以选择离子监测方式测定目标化合物.结果方法的检测限为0.009～0.044ng/g,六个加标鱼样(添加水平1ng/g)中20个单体的回收率为79.7%～112.6%,RSD1%～8%.内标回收率在50.0%～90.4%之间.结论本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定.