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【摘要】本文对化验分析水的采集、性质、化验方法、数据分析进行分析，以供参考。
【关键词】化验；分析用水；质量；检测
中图分类号：F253文献标识码： A
一、前言
水在化验中的作用是非常重要的。要保證化验结果的准确性，就要对化验用水的质量进行控制。
二、化验用水的性质
在化验工作中水是必不可少的,如洗涤仪器、配制溶液、冷却用水等。但天然水存在很多杂质,对化验分析过程中的化学反应有不同程度的干扰,不适合化验分析工作的要求。因此化验分析用水需要提纯。经过提纯的水也就是纯水才能满足化验分析的要求。因提纯的方法不同,纯水又有蒸馏水、离子交换水之分。不管我们采用哪种提纯方法,所得到的纯水是为了满足化验分析的需要。为此我们首先必须了解水的性质,掌握了水的性质及物理、化学的变化规律,才能按照我们化验用水的需求采取有效方法作好水提纯,得到真正的纯水。
水的性质。水是无色、无味、无嗅的液体,在760毫米汞柱的大气压力下,水的沸点是100℃水的冰点是0℃在液态和固态物质中水的比热最大,密度在3.98℃时最大(1克/毫升)。水的这些特性可以用水的分子结构来解释。在水分子中两个氢原子与氧是不对称的,水分子是强极性分子。又由于水分子中的氢符合生成氢键的条件,即氢与电负性较大的原子氢成键后,氢原子上有多余的作用力,可以吸引另一个水分子中电负性大的原子,生成分子间的键。这种分子间因氢原子而引起的键叫氢键。氢的键能一般在数千卡/摩尔。由于水分子中有氢键,使分子中产生较强的结合力,但又不引起水的化学性质改变的现象叫水分子缔合。水在液态时是缔合的。气态时水以单分子存在,使水汽化还要克服氢键的力,因此水的沸点比分子量相近,而分子间没有氢键的化合物的沸点高。同样原因使水的温度升高也要消耗能量,使缔合的分子受到破坏,因而水的比热大。
水有微弱的导电性,水的电离度随温度升高而增大。如水中有电解质,它的电导率将增加。测定的水电导率可以反应水中存在电解质的多少。但是要注意此法测不出非导电物质的污染。当纯水接触空气以后,空气中的二氧化碳溶于水,使其电导率增加。但二氧化碳易用加热法除去,不影响使用。
三、化验用水的发展概况
1、1980年~1990年
在这些年里，是我国水质研究发展相当重要的一段时期，其一，国内在水质研究问题上首次采用了遗传毒理学的研究方法，在水处理工艺方面采用臭氧与氯的联用试验。试验表明水中有机物的不完全氧化过程，会导致突变率增高，从而改善了单纯地使用臭氧进行消毒导致的突变率下降的现象，臭氧与氯联用还能有助于提高出厂水中重金属含量的合格率，其中包括铁、锰、铯等；其二，还对塔式生物滤池进行了研究，研究结果显示塔式生物滤池能有效地去除水中的污染物，例如氮、氨、氛等有害物质，对水中的溶解氧以及PH值也有显著的提高，还能够使絮凝剂剂量和加氯量有所减低，并以此改善混凝；其三，又对臭氧生物活性炭工艺进行了具体研究，其对于去除三氯甲烷的前体THMFP紫外消光值Euv有着相当重要的意义，不仅能降低毛细管柱气相色谱谱图峰数及总面积，也能使突变为阳性的原水转化为阴性出水。
2、1990年至今
这一时期是我国水质检测水平发生质的飞跃的一段时期。国内建立了数个国家级监测站，其中每个监测站除具备常规的检测设备外，并且还都配备了各项技术先进的大型仪器，如气相色谱仪、低本底放射性测量仪和测汞仪等等，少数检测站内还配置了色谱-质谱-计算机联用系统等，通过这些仪器的配备，我国水质监测站的装备水平几乎可以与国际化城市相提并论；近年来，一些大的监测站都进行了引水调研工作的开展，并通过和各大专院校结合展开水质深度处理工艺等研究工作，促进了我国水质检测水平的提高。
四、水质化学需氧量（COD）的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACHDR2000；
（2）COD消化器。
3、试剂
COD消化液。
4、分析步骤
（1）样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
（2）比色
按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER键确认；转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER键确认；将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO键，调零；将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。结果以mg/L计。
五、水质PH值的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2、原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3、仪器及用具
（1）PH计；
（2）电极。
4、试剂
（1）标准PH缓冲溶液:PH4.003、PH6.864、PH9.182；
（2）蒸馏水。
5、分析步骤
（1）按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；
（2）用标准PH缓冲溶液校准电极；
（3）用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。
六、水质电导率的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。
2、原理
电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3、仪器及用具
便携式电导仪：EP-10型。
4、分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。
七、溶解氧的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2、仪器及用具
（1）便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；
（2）溶解氧电极：DO-952型。
3、试剂
5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4、分析步骤
（1）将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·L-1）；
（2）仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；
（3）将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；
（4）校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
八、水质铁离子的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACH DR2000；
（2）专用样品瓶：25mL。
3、试剂
（1）乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。
（2）邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。
（3）溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。
4、分析步骤
（1）样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。
（2）比色
按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认；转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认；倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。
九、浮物的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACH DR2000；
（2）专用样品瓶：25mL。
3、分析步骤
按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认；转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认；倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。
十、结束语
综上所述，进行化验水控制过程中，通过多种方法的检测，能够有效保证水质的质量，进而保证化验结果的准确性。
参考文献
[1]CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域[S].
[2]GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检验[S].
【关键词】化验；分析用水；质量；检测
中图分类号：F253文献标识码： A
一、前言
水在化验中的作用是非常重要的。要保證化验结果的准确性，就要对化验用水的质量进行控制。
二、化验用水的性质
在化验工作中水是必不可少的,如洗涤仪器、配制溶液、冷却用水等。但天然水存在很多杂质,对化验分析过程中的化学反应有不同程度的干扰,不适合化验分析工作的要求。因此化验分析用水需要提纯。经过提纯的水也就是纯水才能满足化验分析的要求。因提纯的方法不同,纯水又有蒸馏水、离子交换水之分。不管我们采用哪种提纯方法,所得到的纯水是为了满足化验分析的需要。为此我们首先必须了解水的性质,掌握了水的性质及物理、化学的变化规律,才能按照我们化验用水的需求采取有效方法作好水提纯,得到真正的纯水。
水的性质。水是无色、无味、无嗅的液体,在760毫米汞柱的大气压力下,水的沸点是100℃水的冰点是0℃在液态和固态物质中水的比热最大,密度在3.98℃时最大(1克/毫升)。水的这些特性可以用水的分子结构来解释。在水分子中两个氢原子与氧是不对称的,水分子是强极性分子。又由于水分子中的氢符合生成氢键的条件,即氢与电负性较大的原子氢成键后,氢原子上有多余的作用力,可以吸引另一个水分子中电负性大的原子,生成分子间的键。这种分子间因氢原子而引起的键叫氢键。氢的键能一般在数千卡/摩尔。由于水分子中有氢键,使分子中产生较强的结合力,但又不引起水的化学性质改变的现象叫水分子缔合。水在液态时是缔合的。气态时水以单分子存在,使水汽化还要克服氢键的力,因此水的沸点比分子量相近,而分子间没有氢键的化合物的沸点高。同样原因使水的温度升高也要消耗能量,使缔合的分子受到破坏,因而水的比热大。
水有微弱的导电性,水的电离度随温度升高而增大。如水中有电解质,它的电导率将增加。测定的水电导率可以反应水中存在电解质的多少。但是要注意此法测不出非导电物质的污染。当纯水接触空气以后,空气中的二氧化碳溶于水,使其电导率增加。但二氧化碳易用加热法除去,不影响使用。
三、化验用水的发展概况
1、1980年~1990年
在这些年里，是我国水质研究发展相当重要的一段时期，其一，国内在水质研究问题上首次采用了遗传毒理学的研究方法，在水处理工艺方面采用臭氧与氯的联用试验。试验表明水中有机物的不完全氧化过程，会导致突变率增高，从而改善了单纯地使用臭氧进行消毒导致的突变率下降的现象，臭氧与氯联用还能有助于提高出厂水中重金属含量的合格率，其中包括铁、锰、铯等；其二，还对塔式生物滤池进行了研究，研究结果显示塔式生物滤池能有效地去除水中的污染物，例如氮、氨、氛等有害物质，对水中的溶解氧以及PH值也有显著的提高，还能够使絮凝剂剂量和加氯量有所减低，并以此改善混凝；其三，又对臭氧生物活性炭工艺进行了具体研究，其对于去除三氯甲烷的前体THMFP紫外消光值Euv有着相当重要的意义，不仅能降低毛细管柱气相色谱谱图峰数及总面积，也能使突变为阳性的原水转化为阴性出水。
2、1990年至今
这一时期是我国水质检测水平发生质的飞跃的一段时期。国内建立了数个国家级监测站，其中每个监测站除具备常规的检测设备外，并且还都配备了各项技术先进的大型仪器，如气相色谱仪、低本底放射性测量仪和测汞仪等等，少数检测站内还配置了色谱-质谱-计算机联用系统等，通过这些仪器的配备，我国水质监测站的装备水平几乎可以与国际化城市相提并论；近年来，一些大的监测站都进行了引水调研工作的开展，并通过和各大专院校结合展开水质深度处理工艺等研究工作，促进了我国水质检测水平的提高。
四、水质化学需氧量（COD）的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACHDR2000；
（2）COD消化器。
3、试剂
COD消化液。
4、分析步骤
（1）样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
（2）比色
按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER键确认；转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER键确认；将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO键，调零；将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。结果以mg/L计。
五、水质PH值的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2、原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3、仪器及用具
（1）PH计；
（2）电极。
4、试剂
（1）标准PH缓冲溶液:PH4.003、PH6.864、PH9.182；
（2）蒸馏水。
5、分析步骤
（1）按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；
（2）用标准PH缓冲溶液校准电极；
（3）用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。
六、水质电导率的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。
2、原理
电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3、仪器及用具
便携式电导仪：EP-10型。
4、分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。
七、溶解氧的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2、仪器及用具
（1）便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；
（2）溶解氧电极：DO-952型。
3、试剂
5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4、分析步骤
（1）将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·L-1）；
（2）仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；
（3）将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；
（4）校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
八、水质铁离子的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACH DR2000；
（2）专用样品瓶：25mL。
3、试剂
（1）乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。
（2）邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。
（3）溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。
4、分析步骤
（1）样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。
（2）比色
按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认；转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认；倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。
九、浮物的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACH DR2000；
（2）专用样品瓶：25mL。
3、分析步骤
按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认；转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认；倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。
十、结束语
综上所述，进行化验水控制过程中，通过多种方法的检测，能够有效保证水质的质量，进而保证化验结果的准确性。
参考文献
[1]CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域[S].
[2]GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检验[S].