【摘 要】
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为了改进四硝基二苯并-1,3a,4,6a-四氮杂戊搭烯(TACOT)的合成工艺,以邻苯二胺为原料,通过氧化、重氮化-取代、合环和硝化四步得到了TACOT,总收率为45.9%,采用红外光谱、核磁共振和元素分析等进行结构表征;探讨不同脱色剂,脱色温度、脱色剂的用量及重氮化体系对氧化和重氮化-取代反应收率的影响;通过改变降温速率和搅拌转速等手段,制备出不同形貌的TACOT样品,采用差示扫描量热法(DSC)和热重量分析(TG)研究不同形貌TACOT样品的热性能。结果表明:在温度为35~40℃时,以硅胶作为脱色剂,
【机 构】
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西安近代化学研究所,氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室
【基金项目】
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国家自然科学基金(21805224)。
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为了改进四硝基二苯并-1,3a,4,6a-四氮杂戊搭烯(TACOT)的合成工艺,以邻苯二胺为原料,通过氧化、重氮化-取代、合环和硝化四步得到了TACOT,总收率为45.9%,采用红外光谱、核磁共振和元素分析等进行结构表征;探讨不同脱色剂,脱色温度、脱色剂的用量及重氮化体系对氧化和重氮化-取代反应收率的影响;通过改变降温速率和搅拌转速等手段,制备出不同形貌的TACOT样品,采用差示扫描量热法(DSC)和热重量分析(TG)研究不同形貌TACOT样品的热性能。结果表明:在温度为35~40℃时,以硅胶作为脱色剂,
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