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采用CoSO4加过量NaOH制取的Co(OH)2浆液,在低氢气分压(1MPa)下,水热氢还原法制得了平均粒度120nm,纯度96%的类球形超细钴粉。并对超细钴粉进行二次高温(700℃)氢还原,粒径只长大到200nm左右,纯度高达99.68%。通过控制二次还原温度可以得到密排六方(hcp)、面心立方(fcc)两种结构的钴粉。对Co(OH)2浆体氢还原的机理进行了初步探索。