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采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂，以甲醇钠与丁二酸二甲酯为原料合成丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺，研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯)∶n(甲醇钠)＝4.3∶1、反应温度100℃及回流反应时间25～30min的最佳合成工艺条件下，得到质量分数为97.5％的丁二酰丁二酸二甲酯，以丁二酸二甲酯计其收率为80.1％。