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提出一种用HNO2作为消化试剂,MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法,并研究了测定中HNO2的用量、微波消解功率及时间的设定.研究表明:用HNO2作为消化试剂,0.5 MPa压力下1 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下6 min微波消解土壤,BaSO4比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法.