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摘要：对目前分光光度法，火焰原子吸收法，电感耦合等离子体发射光谱法三种分析方法应用于钒钛磁铁矿中对铜钴镍的快速连续测定进行简单描述和对比，表明火焰原子吸收法在钒钛磁铁矿元素分析中将得到较好的运用。
关键词：钒钛磁铁矿 分光光度法 原子吸收法 光谱法
一、前言
随着钢铁工业的迅锰发展，对铁精矿的需求也越来越大，钒钛磁铁也正在大规模的被开采利用，钒钛磁铁矿主要分布于四川攀枝花-西昌地区及河北承德地区，钒钛磁铁矿不仅是铁的重要来源，而且伴生的钒、钛、铬、钴、镍、铂族和钪等多种组份，具有很高的综合利用价值。在生产中选择一种准确快速地同时测定钒钛磁铁矿中Cu、Co、Ni的分析方法尤为重要。
二、三种分析方法
1.分光光度法
1.1方法提要
试样经过盐酸、硝酸、硫酸分解处理后，用氟化物分离干扰物质，分别用丁二酮肟测定镍，用BCO测定铜，用亚硝基R盐测定钴。
1.2分析步骤
称取试样0.2g（精确至0.001 g）放400mL烧杯中，用少许水摇散矿样，加30mLHCl，低温3-5min，再加0.5g氟化铵煮2分钟，加硝酸10mL蒸至小体积，加5mL硫酸蒸至白烟冒尽。用水冲洗杯壁，然后加水30mL，加热使盐溶解，加2滴硫酸（1：1）使之变清，用（1：1）氨水中和至棕色Fe（OH）3出现，再加硫酸（1：1）使沉淀消失，加3g氟化钠搅拌使之溶解，煮2～3分钟取下，冷却，将溶液过滤至100mL容量瓶中用水定容。
铜的测定：移10mL滤液于50mL容量瓶中，加5mL柠檬酸铵（10%），（1：1）氨水1mL，缓冲液（PH=9.2）10mL，0.3%的BCO液5mL后稀释至刻度放置10分钟，用2厘米比色皿610nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量绘制）上查出相应的铜的质量。
钴的测定：移10mL滤液于400mL烧杯中，在标样和空白中加入5滴Fecl3，加10mL柠檬酸钠（10%），亚硝基R盐10mL，煮沸2分钟，再加硝磷混酸10mL，煮1分钟，取下稍冷，100mL容量瓶中定容，530nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量值绘制）上查出相应的铜的质量。
镍的测定：吸取10mL过滤后的滤液到100mL容量瓶中，加酒石酸钾钠10mL（20%）加10mL氢氧化钠溶液（50g/L），加10mL过硫酸铵（10%），加10mL丁二酮肟（2N，用氢氧化钠配）定容后放置15min，过滤后在500nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量值绘制）上查出相应的铜的质量。
2.火焰原子吸收光度法
2.1方法提要
试样经盐酸、硝酸分解后，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪相应波长处测量铜、钴、镍的吸光度。
2.2分析步骤
3.电感耦合等离子体发射光谱法
3.1方法提要
试样经过硝酸、氢氟酸高氯酸分解后，在硝酸-盐酸混合酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、钴、镍的吸光度。
3.2分析步骤
三、三种方法对比
四、结论
以上三种方法都能快速连续的检测钒钛磁铁中铜、钴、镍的含量，分光光度法对各项要求较低，测量范围小，准确度也较低，电感耦合等离子体发射光谱法设备成本和维护成本较高，火焰原子吸收光度法具有一定的优势，能得到广大企业的青睐。
参与文献
[1]GB/T 5121.1-2008，铜及铜合金化学分析方法.
[2]GB 15922-2010-T 钴矿石化学分析方法 钴量测定.
[3]GB/T 14353.5-1993|铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定.
[4]GB/T 2466—1996，硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定，化学工业标准汇编.
[5]熊英，王晓雁，胡建平，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认[J]，岩矿测试，2011年6月.
[6]王立平；杨明灵；张丽；吴迪；赵海珍；尹剑飞， 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍[J]， 岩矿测试2012年第03期.
关键词：钒钛磁铁矿 分光光度法 原子吸收法 光谱法
一、前言
随着钢铁工业的迅锰发展，对铁精矿的需求也越来越大，钒钛磁铁也正在大规模的被开采利用，钒钛磁铁矿主要分布于四川攀枝花-西昌地区及河北承德地区，钒钛磁铁矿不仅是铁的重要来源，而且伴生的钒、钛、铬、钴、镍、铂族和钪等多种组份，具有很高的综合利用价值。在生产中选择一种准确快速地同时测定钒钛磁铁矿中Cu、Co、Ni的分析方法尤为重要。
二、三种分析方法
1.分光光度法
1.1方法提要
试样经过盐酸、硝酸、硫酸分解处理后，用氟化物分离干扰物质，分别用丁二酮肟测定镍，用BCO测定铜，用亚硝基R盐测定钴。
1.2分析步骤
称取试样0.2g（精确至0.001 g）放400mL烧杯中，用少许水摇散矿样，加30mLHCl，低温3-5min，再加0.5g氟化铵煮2分钟，加硝酸10mL蒸至小体积，加5mL硫酸蒸至白烟冒尽。用水冲洗杯壁，然后加水30mL，加热使盐溶解，加2滴硫酸（1：1）使之变清，用（1：1）氨水中和至棕色Fe（OH）3出现，再加硫酸（1：1）使沉淀消失，加3g氟化钠搅拌使之溶解，煮2～3分钟取下，冷却，将溶液过滤至100mL容量瓶中用水定容。
铜的测定：移10mL滤液于50mL容量瓶中，加5mL柠檬酸铵（10%），（1：1）氨水1mL，缓冲液（PH=9.2）10mL，0.3%的BCO液5mL后稀释至刻度放置10分钟，用2厘米比色皿610nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量绘制）上查出相应的铜的质量。
钴的测定：移10mL滤液于400mL烧杯中，在标样和空白中加入5滴Fecl3，加10mL柠檬酸钠（10%），亚硝基R盐10mL，煮沸2分钟，再加硝磷混酸10mL，煮1分钟，取下稍冷，100mL容量瓶中定容，530nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量值绘制）上查出相应的铜的质量。
镍的测定：吸取10mL过滤后的滤液到100mL容量瓶中，加酒石酸钾钠10mL（20%）加10mL氢氧化钠溶液（50g/L），加10mL过硫酸铵（10%），加10mL丁二酮肟（2N，用氢氧化钠配）定容后放置15min，过滤后在500nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量值绘制）上查出相应的铜的质量。
2.火焰原子吸收光度法
2.1方法提要
试样经盐酸、硝酸分解后，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪相应波长处测量铜、钴、镍的吸光度。
2.2分析步骤
3.电感耦合等离子体发射光谱法
3.1方法提要
试样经过硝酸、氢氟酸高氯酸分解后，在硝酸-盐酸混合酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、钴、镍的吸光度。
3.2分析步骤
三、三种方法对比
四、结论
以上三种方法都能快速连续的检测钒钛磁铁中铜、钴、镍的含量，分光光度法对各项要求较低，测量范围小，准确度也较低，电感耦合等离子体发射光谱法设备成本和维护成本较高，火焰原子吸收光度法具有一定的优势，能得到广大企业的青睐。
参与文献
[1]GB/T 5121.1-2008，铜及铜合金化学分析方法.
[2]GB 15922-2010-T 钴矿石化学分析方法 钴量测定.
[3]GB/T 14353.5-1993|铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定.
[4]GB/T 2466—1996，硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定，化学工业标准汇编.
[5]熊英，王晓雁，胡建平，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认[J]，岩矿测试，2011年6月.
[6]王立平；杨明灵；张丽；吴迪；赵海珍；尹剑飞， 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍[J]， 岩矿测试2012年第03期.