HPLC法比较3种土大黄中游离蒽醌和总蒽醌的含量

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目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Linn.)或羊蹄(Rumex crispus Linn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(83∶17)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在9.670522.2 ng(r=0.999 9)、18.06975.2 ng(r=0.999 9)、7.390399.1 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好;游离蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为102.6%(RSD=1.5%)、102.5%(RSD=0.80%)、97.4%(RSD=1.1%),总蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.5%(RSD=1.2%)、97.4%(RSD=1.6%)、98.6%(RSD=1.7%)。游离蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.008%0.088%、0.007%0.289%、0.007%0.103%范围内;总蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.034%0.244%、0.076%0.856%和0.030%0.297%范围内。结论:结合蒽醌含量最高的是羊蹄,齿果酸模、尼泊尔酸模和未鉴定的9批样品次之,且羊蹄和齿果酸模中结合蒽醌含量均大于游离蒽醌含量。
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