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采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法(In-situ SPME/GC-MS)分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.33μg/L～1.22μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为6.8%～17.5%,加标回收率为84.9%～109%,与实验室方法的测定结果基本一致。