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目的：建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材中砷的方法。方法：采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的砷。结果：本方法的线性范围为0～6.0μg·L^-1;r=0.9994;检出限为0.026μg·L^-1;精密度为1.05%;回收率为95.4%。经与国家颁发的杨树叶标准物质同法操作核对,结果吻合。结论：该方法可广泛用于中药材中砷的测定。