【摘 要】
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在苯与苯甲酰氯合成苯甲酮反应中调整催化剂AlCl3的用量使收率从文献报道的85%提高到92%.实验:在纯苯39g(0.5 mol)、AlCl3 17.4 g(0.13 mol)中滴加苯甲酰氯13.5 g(0.1 mol),
【机 构】
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浙江三门正明化工有限公司,317100
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在苯与苯甲酰氯合成苯甲酮反应中调整催化剂AlCl3的用量使收率从文献报道的85%提高到92%.实验:在纯苯39g(0.5 mol)、AlCl3 17.4 g(0.13 mol)中滴加苯甲酰氯13.5 g(0.1 mol),加毕、水浴升温至50℃至无HCl逸出,然后将反应物倾入冰水中,加浓HCl 10 mL溶解析出的沉淀物,分出有机相,用水、5%NaOH、水各30mL洗至中性,用无水硫酸镁干燥,常压蒸出苯并回收,减压蒸馏取157～176℃馏分(1.33～2.67 kPa)得产品17 g,纯度99%,熔点48～49℃,收率92%.
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