尿液中25种多溴联苯醚及替代溴化阻燃剂的气相色谱-串联质谱同时测定法

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目的 建立尿液中25种多溴联苯醚及替代溴化阻燃剂的气相色谱-串联质谱同时测定法。方法 尿样经盐酸水解后,用正己烷-甲基叔丁基醚溶液(1+1)提取,弗罗里硅土柱净化,正己烷洗脱。以程序升温进样口进样,DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm,0.10μm)分离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 在0.05~10 ng/ml(其中,BDE 206和BDE 209为0.5~100 ng/ml)的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r在0.997 7~0.999 9之间。该方法的检出限为0.005~0.199 ng/ml,平均回收率为71.4%~119.0%,RSD为0.54%~18.99%。结论 该方法具有通量高、灵敏度高、精密度好、准确度高、操作便捷、分析周期短的优点,可以满足同时测定尿中多种多溴联苯醚及替代溴化阻燃剂的检测要求。
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