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摘 要:在整个水环境的监测工作中,水质分析工作占据着重要的位置。水质分析工作的结果为水质的评价,环境的研究与管理提供了可行的参考,是开展水环境监测工作的基础。在进行水质分析工作的过程中,应当保证分析的方法具有科学性,注重水质分析实验室质量的控制与管理。
关键词:水质分析;实验室;质量控制
0 引言
水质分析工作是整个水环境监测工作中的重点内容,同时,也是水环境的监测工作的基础。水质分析工作的质量直接影响着水环境监测工作的质量。因此,就需要保证水质分析工作所使用的方法标准化。在这个过程中,实验室质量控制与管理就显得十分重要。本篇文章就这一问题进行详细的探讨,从几个方面进行了详细的分析。
1 精密度-偏性分析质量控制实验
1.1 工作的溶液
工作的溶液主要包括五个部分,这五个部分的主要内容为:其一,空白溶液,主要指的是与标准溶液配置标准相同的纯净水。其二,标准溶液,主要指的是在分析方法中,检出上限浓度的十分之九倍以及十分之一倍的溶液。其三,天然水样,主要指的是具有较强代表性的样品,将样品放置一段时间以后,样品中的物质成分出现了稳定的现象。在这部分水的样品中具有一定浓度的测试指标。其四,加标天然水样,主要指的是在天然水样的基础之上,在水样中加入一定含量的被测物质,使水样中被测物质的含量较高。但是,浓度不超过百分之九十。其五,统一标样,这部分主要指的是统一发放的标准样品。
将这物种2溶液进行分析,每天分析一批,并取样进行平行样的测定,这样,就能测试出水质分析工作中所采用的方法精密度是否准确。与此同时,还可以找出出现偏差的原因。
1.2 空白批内标准差的测试
在进行该项实验的过程中,应当使用纯水做空白实验。换句话说就是每天取两组空白平行样进行测试,这些样品一共可测试六天。并且以实验过程中所得到的结果数据为依据,计算出检出限,并得出近似的结果。若结果出现偏高的现象,则样品不合格,就需要找出出现问题的原因,重新进行,计算公式为:
1.3 检验总标准差
取自己配置的标准溶液,以及天然的水样,加标的天然水样,统一的标样等。对这些样品进行随机抽取,每批抽取的数量为两份,这样算来,一共可以分为十批,若使用光度法,则可以分为六批,如下所示:
1.3.1 批内变异MS
在操作的过程中,经常会出现一些随机误差,这就导致了每一批中的数据值出现了不一致的现象。
1.3.2 批间变异MS
样品在不同的批间内进行分析,在进行分析的过程中,受到了环境以及条件的影响,导致了每批样品的测定值出现数据上的差异。
其中:x拔指的是测量批数的平均值;x指的是单个的测定值;X拔指的是总的平均值。
1.3.3 批内与批间之间的变异分析
在计算F值的过程中,将空白实验以外的不同种溶液进行批内变异与批间变异的比较。这样就可以判断出所使用的方法精密度是否符合要求。主要分为两种情况,这两种情况分别为:其一,若批间的变异大于批内的变异,则变异的不明显,可能受到了实验室的环境与条件的影响,应当进一步找出发生变异的原因。其二,若批间的变异小于批内的变异,则可以将批内的变异值作为一个参考的估计值,找出实验操作过程中的反常误差,并加以纠正。
对天然水样,标准溶液,以及加标天然水样之间的标准差进行比较,这样就能及时的找出干扰天然水样精密度的物质。若产生的影响较大,则应当及时的排除干扰。当总的标准差小于被测物质浓度的百分之五时,则可以忽略不计。否则,应当及时的给出检测限,并以检测限为标准进行衡量,这种方法有利于相关操作人员的操作水平检测。
1.4 加标回收率
对加标天然水样进行检测可以明确加标天然水样中是否存在不影响实验精密度但是可以改变实验准确度的物质。
2 标准曲线及线性检测实验
在线性范围内选取一定量的浓度点进行测定,将空白值排除在外,将浓度值作为横坐标,将响应值作为纵坐标,绘制出相应的标准曲线,并进行计算,得出准确的关系数v,v的绝对值应当大于或者等于9%。若不符合规定,应当及时的找出影响的因素,并排除,进行重新测定,对曲线的斜率与截距进行详细的检验,使截距有着较小的差异,反之,则找出原因重做。
3 质量控制图实验
3.1 制备控制水样
将储备液的浓度控制在一定的范围内,以地表的浓度值为依据,在这个范围之内将储备液进行稀释,备用。
3.2 分析数据并计算
该实验的分析方法与水样的分析方法相同。每天对两份样品进行平行分析。这样就能够不断的积累,反复的实验,积累不同组分的数据。每天分析所得数据结果的误差应当小于标准误差的两倍,再以下列公式为依据,计算出总均值以及标准偏差。
3.3 绘制质量控制图
在绘制质量控制图的过程中,主要分为六个方面的内容,这六方面的内容分别为:其一,应当及时的剔除超出控制限的数据,并将新的数据补充到其中,使控制限内的数据控制在二十个左右。其二,这二十个数据中应当有百分之七十的数据落在总均值与标准偏差之间。若处于这个范围内的数据小于一半,则数据的分布不合理,这时就应当补充数据重新绘制图表。其三,若有连续的七个数据处于中心线的同一侧,则代表着数据没有得到控制,这时,就要仔细的寻找数据失控的原因,重新绘制控制图表。其四,若有连续七个数据呈现出上升或者是下降的状态,就证明数据在很大程度上失去了控制,这时,就需要进行及时的调整,重新绘制控制图。其五,若三个数据中间的两个数据屡次接近控制限,则说明了质量出现了异常的现象。一旦这种情况发生,就应当及时的停止实验,找出影响质量的原因,并加以改正。其六,在可控制的范围以内,数据的含量越多,则越能说明控制图的可靠性。在使用数据的过程中,还应当积累更多的数据,组成不同的单元,对x的值进行反复的计算,不断的提升数据的准确度,对控制限进行不断的调整,保持其位置的稳定性。
3.4 使用质量控制图
在进行日常样品的分析过程中,选取适当的时间间隔来对样品的水平质量进行控制,确定控制限,观察所得数据的变化情况,对不足之处进行及时的调整,若出现影响质量的现象,则应当重新测定样品。
4 常规监测质量控制
4.1 现场采样的质量控制
在这个过程中,采集的平行样品应大于总数的10%,并对平行样品进行加标回收实验。
4.2 空白试验值
在进行样品平行测定的过程中,应当至少取两组空白样品,这两组样品的偏差应当控制在5%以内。
4.3 平行双样
对于有质控水样以及质控图的项目而言,应当随机抽取10%~20%的样品来进行平行双样的实验。在进行该项实验的过程中,若出现同一批样品数量较少的现象,就应当以适当的比例为依据,增加双样的测定率,将所得的结果带入到质控图中,进行判断。从而检测出样品的合格率。
4.4 加标回收率
用于加标回收率测定的样品主要是随机在样品中抽取10%~20%。对于具有控制图的项目而言,应当将所得的结果带入到图表中,进行判断。若控制图没有规定,则应当制定出一个加标回收率的范围,并对其进行控制。
5 結束语
综上所述,水质分析工作在水环境的监测工作中占据着重要的位置。为了保证水质分析工作得到准确的结果,就应当对实验室的质量进行严格的控制。本篇文章主要以实验室的特点为依据,分为几种方法对其进行详细的阐述。据研究结果显示,对水质分析实验室质量进行控制,能够有效的提高相关技术人员的操作水平,使实验室的质量得到了有效的管理,从而保证了数据的可靠性。
参考文献
[1]克兢华.水质分析实验室质量控制与管理[J].化学工程与装备,2018(10):197-199.
[2]董华.水质分析实验室质量控制探讨[J].浙江水利科技,2017(3):37-42.
[3]温树影.实验室内部质量控制与管理探讨[J].现代农业科技,2018(24):35-36.
[4]郜野牧.水质分析实验室内部质量控制与技术管理[J].江西水利科技,2016(4):239-246.
关键词:水质分析;实验室;质量控制
0 引言
水质分析工作是整个水环境监测工作中的重点内容,同时,也是水环境的监测工作的基础。水质分析工作的质量直接影响着水环境监测工作的质量。因此,就需要保证水质分析工作所使用的方法标准化。在这个过程中,实验室质量控制与管理就显得十分重要。本篇文章就这一问题进行详细的探讨,从几个方面进行了详细的分析。
1 精密度-偏性分析质量控制实验
1.1 工作的溶液
工作的溶液主要包括五个部分,这五个部分的主要内容为:其一,空白溶液,主要指的是与标准溶液配置标准相同的纯净水。其二,标准溶液,主要指的是在分析方法中,检出上限浓度的十分之九倍以及十分之一倍的溶液。其三,天然水样,主要指的是具有较强代表性的样品,将样品放置一段时间以后,样品中的物质成分出现了稳定的现象。在这部分水的样品中具有一定浓度的测试指标。其四,加标天然水样,主要指的是在天然水样的基础之上,在水样中加入一定含量的被测物质,使水样中被测物质的含量较高。但是,浓度不超过百分之九十。其五,统一标样,这部分主要指的是统一发放的标准样品。
将这物种2溶液进行分析,每天分析一批,并取样进行平行样的测定,这样,就能测试出水质分析工作中所采用的方法精密度是否准确。与此同时,还可以找出出现偏差的原因。
1.2 空白批内标准差的测试
在进行该项实验的过程中,应当使用纯水做空白实验。换句话说就是每天取两组空白平行样进行测试,这些样品一共可测试六天。并且以实验过程中所得到的结果数据为依据,计算出检出限,并得出近似的结果。若结果出现偏高的现象,则样品不合格,就需要找出出现问题的原因,重新进行,计算公式为:
1.3 检验总标准差
取自己配置的标准溶液,以及天然的水样,加标的天然水样,统一的标样等。对这些样品进行随机抽取,每批抽取的数量为两份,这样算来,一共可以分为十批,若使用光度法,则可以分为六批,如下所示:
1.3.1 批内变异MS
在操作的过程中,经常会出现一些随机误差,这就导致了每一批中的数据值出现了不一致的现象。
1.3.2 批间变异MS
样品在不同的批间内进行分析,在进行分析的过程中,受到了环境以及条件的影响,导致了每批样品的测定值出现数据上的差异。
其中:x拔指的是测量批数的平均值;x指的是单个的测定值;X拔指的是总的平均值。
1.3.3 批内与批间之间的变异分析
在计算F值的过程中,将空白实验以外的不同种溶液进行批内变异与批间变异的比较。这样就可以判断出所使用的方法精密度是否符合要求。主要分为两种情况,这两种情况分别为:其一,若批间的变异大于批内的变异,则变异的不明显,可能受到了实验室的环境与条件的影响,应当进一步找出发生变异的原因。其二,若批间的变异小于批内的变异,则可以将批内的变异值作为一个参考的估计值,找出实验操作过程中的反常误差,并加以纠正。
对天然水样,标准溶液,以及加标天然水样之间的标准差进行比较,这样就能及时的找出干扰天然水样精密度的物质。若产生的影响较大,则应当及时的排除干扰。当总的标准差小于被测物质浓度的百分之五时,则可以忽略不计。否则,应当及时的给出检测限,并以检测限为标准进行衡量,这种方法有利于相关操作人员的操作水平检测。
1.4 加标回收率
对加标天然水样进行检测可以明确加标天然水样中是否存在不影响实验精密度但是可以改变实验准确度的物质。
2 标准曲线及线性检测实验
在线性范围内选取一定量的浓度点进行测定,将空白值排除在外,将浓度值作为横坐标,将响应值作为纵坐标,绘制出相应的标准曲线,并进行计算,得出准确的关系数v,v的绝对值应当大于或者等于9%。若不符合规定,应当及时的找出影响的因素,并排除,进行重新测定,对曲线的斜率与截距进行详细的检验,使截距有着较小的差异,反之,则找出原因重做。
3 质量控制图实验
3.1 制备控制水样
将储备液的浓度控制在一定的范围内,以地表的浓度值为依据,在这个范围之内将储备液进行稀释,备用。
3.2 分析数据并计算
该实验的分析方法与水样的分析方法相同。每天对两份样品进行平行分析。这样就能够不断的积累,反复的实验,积累不同组分的数据。每天分析所得数据结果的误差应当小于标准误差的两倍,再以下列公式为依据,计算出总均值以及标准偏差。
3.3 绘制质量控制图
在绘制质量控制图的过程中,主要分为六个方面的内容,这六方面的内容分别为:其一,应当及时的剔除超出控制限的数据,并将新的数据补充到其中,使控制限内的数据控制在二十个左右。其二,这二十个数据中应当有百分之七十的数据落在总均值与标准偏差之间。若处于这个范围内的数据小于一半,则数据的分布不合理,这时就应当补充数据重新绘制图表。其三,若有连续的七个数据处于中心线的同一侧,则代表着数据没有得到控制,这时,就要仔细的寻找数据失控的原因,重新绘制控制图表。其四,若有连续七个数据呈现出上升或者是下降的状态,就证明数据在很大程度上失去了控制,这时,就需要进行及时的调整,重新绘制控制图。其五,若三个数据中间的两个数据屡次接近控制限,则说明了质量出现了异常的现象。一旦这种情况发生,就应当及时的停止实验,找出影响质量的原因,并加以改正。其六,在可控制的范围以内,数据的含量越多,则越能说明控制图的可靠性。在使用数据的过程中,还应当积累更多的数据,组成不同的单元,对x的值进行反复的计算,不断的提升数据的准确度,对控制限进行不断的调整,保持其位置的稳定性。
3.4 使用质量控制图
在进行日常样品的分析过程中,选取适当的时间间隔来对样品的水平质量进行控制,确定控制限,观察所得数据的变化情况,对不足之处进行及时的调整,若出现影响质量的现象,则应当重新测定样品。
4 常规监测质量控制
4.1 现场采样的质量控制
在这个过程中,采集的平行样品应大于总数的10%,并对平行样品进行加标回收实验。
4.2 空白试验值
在进行样品平行测定的过程中,应当至少取两组空白样品,这两组样品的偏差应当控制在5%以内。
4.3 平行双样
对于有质控水样以及质控图的项目而言,应当随机抽取10%~20%的样品来进行平行双样的实验。在进行该项实验的过程中,若出现同一批样品数量较少的现象,就应当以适当的比例为依据,增加双样的测定率,将所得的结果带入到质控图中,进行判断。从而检测出样品的合格率。
4.4 加标回收率
用于加标回收率测定的样品主要是随机在样品中抽取10%~20%。对于具有控制图的项目而言,应当将所得的结果带入到图表中,进行判断。若控制图没有规定,则应当制定出一个加标回收率的范围,并对其进行控制。
5 結束语
综上所述,水质分析工作在水环境的监测工作中占据着重要的位置。为了保证水质分析工作得到准确的结果,就应当对实验室的质量进行严格的控制。本篇文章主要以实验室的特点为依据,分为几种方法对其进行详细的阐述。据研究结果显示,对水质分析实验室质量进行控制,能够有效的提高相关技术人员的操作水平,使实验室的质量得到了有效的管理,从而保证了数据的可靠性。
参考文献
[1]克兢华.水质分析实验室质量控制与管理[J].化学工程与装备,2018(10):197-199.
[2]董华.水质分析实验室质量控制探讨[J].浙江水利科技,2017(3):37-42.
[3]温树影.实验室内部质量控制与管理探讨[J].现代农业科技,2018(24):35-36.
[4]郜野牧.水质分析实验室内部质量控制与技术管理[J].江西水利科技,2016(4):239-246.