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采用简单的热蒸发法，调控温度与催化剂制备了ZnO微／纳米材料，通过扫描电子显微镜（SEM）和X-射线衍射（xRD）对产物的结构和形貌进行了表征，并以甲基橙溶液为光催化反应模型降解物，考察了样品的光催化活性。结果显示，ZnO微／纳米材料为六角纤锌矿结构，Ni（NO3）2催化剂的存在对不同温度下生成的ZnO光催化效率有较显著影响。