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采用原位红外技术对甲醇氧化羰基合成碳酸二甲酯反应机理进行了系统的研究，原位红外实验结果表明，氧气在负载的Cu基催化剂上发生解离吸附，CO在催化剂表面的吸附为弱吸附，氧气与CO在催化剂表面发生共吸附，甲醇在催化剂表面吸附后产生甲氧基，压力提高有助于甲氧基的生成，吸附态的甲氧基诱导弱吸附的CO进行插入反应是生成碳酸二甲酯的途径，同时，原位红外技术研究结果表明，在碳酸二甲酯合成过程中，存在甲氧基与离解的氧进一步作用生成副产物CO2和H2O的可能，因此，应控制应料中O2的浓度为适宜值。