目的建立婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Mycosep226多功能净化柱净化。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 DON、3-ADON和15-ADON在10 ng/ml~500 ng/ml时线性关系良好(r>0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8μg/kg和2.0μg/kg;在低、中、高3种浓度(4μg/kg、20μg/kg、40μg/kg)添加水平下,DON、3-ADON和15-ADON的回收率为87.1%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~6.20%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的测定。