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以邻二氯苯为溶剂，对氯苯基异氰酸酯与3，4-二氯苯胺反应，制备了N-（4-氯苯基）-N＇-（3，4-二氯苯基）脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25mL、反应时间1h、反应温度150℃、对氯苯基异氰酸酯与3，4-二氯苯胺物质的量为1：1的较佳工艺条件下，产物收率达99．0％，质量分数为99．6％，且残留在产物中的3，4-二氯苯胺仅为86×10^-6。