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建立了测定高纯三氟化氮(NF3)气体中痕量一氧化二氮(N2O)的选择离子监测(SIM)方式的气相色谱/质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱(30m×0.32mm×5μm),以m/z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为(5～100)×10-6(摩尔分数)范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0.999,最低检测限为1×10-6(摩尔分数)。平均加标回收率为90.20%～97.05%,测定相对标准偏差(RSD)<5.33%。