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建立了顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定纺织品中苯乙烯含量的方法。并对极性、非极性、双极性萃取头对苯乙烯的萃取效率以及萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、解析时间和温度、GC-MS仪器条件进行了研究。选择PDMS/DVB萃取纤维头研究苯乙烯检测的线性范围为0.5-500ng/L。实际样品回收率在90.3%-104%之间,RSD在1.25%-5.63%之间。