【摘 要】
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应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化连翘果实中的两对木脂素类立体异构体。分别用乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.7∶1∶5)和乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.5∶1
【机 构】
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山东省分析测试中心山东省大型精密仪器应用技术重点实验室,
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应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化连翘果实中的两对木脂素类立体异构体。分别用乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.7∶1∶5)和乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.5∶1∶5)为两相溶剂体系,在转速为800 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,所得馏分经高效液相色谱(HPLC)检测纯度,电喷雾电离质谱(ESI-MS)和碳核磁共振波谱(13C NMR)鉴定化合物的结构。
Two pairs of lignan stereoisomers were isolated and purified by high speed countercurrent chromatography (HSCCC). Respectively, with two phases of ethyl acetate-n-butanol-methanol-water (5: 0.7: 1: 5 by volume) and ethyl acetate-n-butanol-methanol- Solvent system at a rotational speed of 800 r / min, a flow rate of 1.5 mL / min and a detection wavelength of 254 nm. The purity of the resulting fraction was determined by high performance liquid chromatography (HPLC), and electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS ) And carbon nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C NMR).
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