【摘 要】
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基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法.样本采用改进的QuECh-ERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜.利用LC-MS/MS外标法定量分析.方法学考察结果表明,检出限为0.14～0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0～200μg
【机 构】
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中国农业科学院油料作物研究所,湖北 武汉 430062;农业部油料产品质量安全风险评估实验室(武汉) ,湖北 武汉 430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北 武汉 430062;中国农
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基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法.样本采用改进的QuECh-ERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜.利用LC-MS/MS外标法定量分析.方法学考察结果表明,检出限为0.14～0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3％～102.0％,相对标准偏差在1.3％～10.4％之间.将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准.该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测.
其他文献
设计并合成了一系列含亚胺结构片段的新型喹唑啉酮衍生物,最终的15个化合物结构经1 HNMR、13 CNMR和HR-MS确证,并评价了它们对野生型表皮生长因子受体酪氨酸激酶(EGFRwt)和两种人癌细胞株(A549、HepG2)的体外抗肿瘤活性.结果表明,部分化合物具有良好的活性,特别是化合物(E)-2-((4-((3,4-二氟亚苄基)氨基)苯氧基)甲基)-3-甲基喹唑啉-4(3H)-酮对EGFRwt激酶的IC50达到0.037μmol/L,对A549和HepG2两种肿瘤细胞的IC50值优于吉非替尼.
生命体中的游离Zn2+与认知活动密切相关,其浓度水平、转运及储存等动态变化会影响相关信号通路中多种信号分子的表达,进而影响蛋白活性、引发认知障碍等临床症状.考虑Zn2+特异性识别及长波激发等光学性能参数进行有效结构设计,构筑有机小分子Zn2+荧光探针并用于生命体中游离Zn2+的示踪研究,辅助以共聚焦荧光成像技术时,探针可聚焦至亚细胞单元甚至细胞器水平,实现Zn2+动态标记与实时成像.小分子荧光探针技术在进行生命体中Zn2+标记检测相比传统检测方法(如同位素标记、原子吸收等),具有优良的特异性、透膜性、低毒
硒-氮共价键(Se-N)具有活泼易断裂的化学性质,一定条件下具备化学开关式的调控性能.以IR-780碘化物作为荧光染料,与依布硒啉衍生物缩合合成了含有Se-N化学开关的新型花菁近红外荧光探针CySeN,结构得到核磁共振氢谱和碳谱以及高分辨质谱(HR-MS)确认.该探针对丙酮具有非线性响应识别能力,可用于激光共聚焦细胞成像,但对丙酮的荧光增强不明显,高分辨质谱对其识别机制的分析结果表明,Se-N键的断裂以及丙酮-硒共价化合物CySeA的形成是丙酮识别的主要原因.
采用焙烧复原法将山梨酸(SA)插入水滑石(LDH)层间合成了纳米插层材料SA-LDH,将其与聚乙烯醇(PVA)共混,通过溶液流延法制备得到复合薄膜SA-LDH/PVA.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电镜(SEM)对其结构、热稳定性以及形貌进行表征,并测试了复合薄膜的力学性能、溶胀率、溶解率和抑菌性能.结果表明:复合薄膜SA-LDH/PVA中SA-LDH含量为5 wt％时得到的LDH晶型最为完整,对应的SA-LDH片层在PVA薄膜中分散比较
以草果为原料,通过50％乙醇、水、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇、甲醇和石油醚不同极性溶剂萃取活性物质,探讨萃取物中总黄酮和总多酚含量与总还原能力及对DPPH自由基清除率、ABTS+自由基清除率、OH-自由基清除率、NO-2清除能力的相关性.结果表明:50％乙醇萃取物总黄酮和总多酚含量均最高,各萃取物均有抗氧化能力,且呈明显的量效关系,其中50％乙醇萃取物总还原能力、清除ABTS+和DPPH能力最强,石油醚萃取物清除OH-和NO-2能力最强.相关性分析表明,草果萃取物中总黄酮含量与ABTS+清除能力呈极显著相关,
以苯并咪唑胺为原料,通过与2,4-二羟基苯甲醛反应合成了标题化合物,并利用IR和NMR对其结构进行表征.通过紫外吸收光谱和荧光光谱研究其对不同金属离子的识别作用.结果表明,金属离子的加入,使目标化合物的紫外吸收光谱和荧光光谱发生了不同程度的变化,尤其是对Zn2+的识别能力最佳,具有较强的专一识别能力和抗干扰性,其荧光检出限为3.5×10-7 mol/L.同时,通过核磁滴定法对目标化合物和Zn2+的配位方式进行了探讨.
为了高效的提取及分离黑果腺花楸活性物质,以黑果腺花楸为原料,不同极性溶剂作为溶媒(石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水),采用超声波辅助提取法,分别提取到不同极性物质(石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相).利用不同的抗氧化模型(铁还原力、清除羟基自由基(OH)·能力、清除ABTS自由基能力、抗肝组织自发性脂质过氧化能力和花生油氧化能力)、炎症模型(小鼠耳廓肿胀和小鼠肉芽肿胀)和镇痛模型(小鼠热板痛阈值和冰醋酸致小鼠扭体次数)来评价黑果腺花楸不同极性物质的活性.结果表明,正丁醇相具有较强的抗氧化能力和消炎镇痛能力