【摘 要】
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建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法。样品添加同位素内标
【机 构】
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浙江省疾病预防控制中心,浙江工业大学化学工程与材料科学学院
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建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法。样品添加同位素内标后,采用Extrelut TM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5μg/kg,线性范围依次为5~1 000μg/kg(r=0.999 7)、10~1 000μg/kg(r=0.999 1)和10~1 000μg/kg(r=0.999 5)。酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400μg/kg 3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7%~104%(RSD为4.3%~10.7%)、3-MCPD:90.1%~109%(RSD为2.6%~10.2%)、2-MCPD:90.9%~103%(RSD为3.0%~9.5%)。在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD。该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测。
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