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采用高分子络合法在不锈钢片上沉积了NiO薄膜,利用热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对前驱体的热分解行为、薄膜的结构和形貌进行表征.结果表明:在烧结过程中,凝胶前驱体在450℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶.在较高温度下进行干燥并降低烧结升温速率可显著减少NiO表面缺陷;在升温速率为0.5℃/min,200℃干燥2h后经500℃烧结2h获得了晶体结构完整、表面均匀、致密、光滑的NiO薄膜,有望作为阳极材料用于全固态薄膜锂离子电池.