复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ的氧非化学计量值的测定

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在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2h,制得复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ粉状固体。以此为样品,溶于3mol·L^-1硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁。根据给出的公式计算氧非化学计量值δ。根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符。
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