【摘 要】
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本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪，建立了准确测量血清25OHD的同位素稀释质谱法。血清样品用甲醇沉淀蛋白，正己烷液-液萃取，上清液用氮气吹干，初始流动相复溶，QLIT-6610MD测定。采用基质匹配标准曲线定量，25OHD2和25OHD3分别在0.78～50μg/L和1.56～100μg/L范围内的线性决定系数R~2＞0.999 9,检出限和定量限为
【基金项目】
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国家重点研发计划——重大科学仪器设备开发专项项目（2020YFF01014603）； 国家自然科学基金——国家重大科研仪器研制项目（21927812）； 中国计量科学研究院基本业务费项目（AKY1934）；
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本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪，建立了准确测量血清25OHD的同位素稀释质谱法。血清样品用甲醇沉淀蛋白，正己烷液-液萃取，上清液用氮气吹干，初始流动相复溶，QLIT-6610MD测定。采用基质匹配标准曲线定量，25OHD2和25OHD3分别在0.78～50μg/L和1.56～100μg/L范围内的线性决定系数R~2＞0.999 9,检出限和定量限为0.06、0.12μg/L和0.02、0.06μg/L,质控品精密度优于4.06%,血清样本添加回收率为99.25%～108.38%,变异系数≤5.10%。用QLIT-6610MD、AB 4500MD和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-质谱联用仪测定50例临床血清，采用Pearson系数和Bland-Altman法分析，3组数据的相关系数R≥0.998 0、P＜0.01。这表明3台仪器所测结果一致，QLIT-6610MD可以达到三重四极杆质谱仪定量测定血清25OHD的水平，能够满足临床诊断需求，将为临床质谱分析提供一种新型仪器，助力国产质谱仪发展。
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