同位素稀释GC-MS/MS法测定火锅添加剂中3种氯丙醇

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采用同位素内标法,建立气相色谱-三重串联四极杆质谱测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇的分析方法。样品加入氯丙醇的同位素内标,采用改良层析柱法(玻璃注射器-真空抽气系统)进行净化,正己烷-乙醚(1:1,V/V)进行提取,固相萃取法浓缩和富集,三氟乙酸酐衍生,以HP-5 ms毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:采用本文的优化条件,用2种同位素内标(1,3-二氯-2-丙醇-d5和3-氯-1,2-丙二醇-d5)校正,可准确测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇含量。在50~1000μg/L的范围内,方法线性良好,相关系数均可达0.999以上,方法回收率在82.5~104.0%之间,RSD小于5%。本方法灵敏、定量准确、衍生化试剂价廉易得,适用于火锅添加剂中3种氯丙醇的测定。
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